ГОСТ Р 52487-2010
(ИСО 3251:2008)
Группа Л19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
Определение массовой доли нелетучих веществ
Paint materials. Determination of non-volatile matter mass fraction
ОКС 87.040
ОКСТУ 2309
Дата введения 2011-09-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Научно-производственная фирма "Спектр ЛК" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 799-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2008* "Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ" (ISO 3251:2008 "Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile matter content") в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
При этом в него не включены отдельные слова, фразы, абзацы, примечания примененного международного стандарта в связи с тем, что из него исключены положения, относящиеся к определению массовой доли нелетучих веществ в пластмассах.
Слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)
5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 52487-2005
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нелетучих веществ в лакокрасочных материалах (ЛКМ), смолах и полимерных дисперсиях для ЛКМ.
Примечания
1 Массовую долю нелетучих веществ в ЛКМ, смолах для ЛКМ и полимерных дисперсиях не следует рассматривать как абсолютное значение, поскольку ее числовое значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ из-за удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.
Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же материала.
2 Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые смолы для ЛКМ в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8420-74 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости (ИСО 2431:1993 "Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки", NEQ)
ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842:1984 "Сырье для лаков и красок. Отбор проб", MOD; ИСО 1512:1974 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513:1980 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD)
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 нелетучее вещество; НВ: Остаток, получаемый после испарения летучих компонентов ЛКМ в определенных условиях испытания. [ГОСТ 28246-2006, статья 2.38] |
Обычное лабораторное оборудование и стеклянная посуда, а также:
4.1 Для ЛКМ, смол для ЛКМ и полимерных дисперсий
Плоскодонная чашка из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75±5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
Чашки другого диаметра допускается использовать по согласованию между заинтересованными сторонами. Допустимые отклонения от согласованного диаметра чашки - ±5%.
Примечание - Для очень вязких ЛКМ и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70±10)х(120±10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной около 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.
4.2 Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей
Плоскодонная чашка из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75±1) мм и высотой бортика не менее 5 мм для проб массой 3 г.
Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний , г, рассчитывают по следующей формуле (для получения слоя пробы одинаковой толщины)
, (1)
где - номинальная масса пробы для испытаний, г;
- диаметр дна чашки, мм;
75 - номинальный диаметр дна чашки, мм.
4.3 Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах ±2 °С (для температур до 150 °С) или ±3,5 °С (для температур от 150 °С до 200 °С). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.
Предупреждение - Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности.
Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.
4.4 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.
4.5 Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухим силикагелем.
Отбирают среднюю пробу ЛКМ или смолы для лакокрасочного материала по ГОСТ 9980.2.
Контроль и подготовка каждой пробы для испытания - по ГОСТ 9980.2.
Отбирают среднюю пробу полимерной дисперсии в соответствии со стандартом [1].
Проводят два параллельных определения.
Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).
Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или установленной по согласованию температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.
Определяют массу чистой сухой чашки с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке () и равномерно распределяют ее по дну чашки.
При работе с высоковязкими ЛКМ или смолами для них (вязкость - не менее 500 мПа·с при скорости сдвига 100 с или времени истечения свыше 74 с по визкозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 6 мм по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя металлическую проволоку (например, согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 см подходящего растворителя.
Для испытания конденсационных смол, используемых для получения ЛКМ, требуется проба большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины для того, чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75±1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.
Примечание - Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.
Для повышения точности результатов испытаний ЛКМ и смол для ЛКМ рекомендуется добавлять по 2 см подходящего растворителя с высокой степенью летучести.
Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.
При работе с ЛКМ и смолами для ЛКМ, обладающими высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 см и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют с точностью до 1 мг по разности взвешиваний колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.
Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10-15 мин.
Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.
После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или установленного по согласованию времени нагрева (раздел 7).
После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.
Примечание - На точность метода может влиять отказ от использования эксикатора.
Взвешивают чашку с остатком () с точностью до 1 мг.
Для повышения точности результатов испытаний при использовании настоящего метода в нормативных или технических документах на ЛКМ и смолы для них следует ввести конкретные условия испытаний: