БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ Р 54291-2010


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


НЕФТЬ СЫРАЯ

     
Газохроматографический метод определения распределения компонентов по диапазону температур кипения

     
Crude petroleum. Gas chromatography method for determination of components boiling temperature range distribution



ОКС 75.040

Дата введения 2012-07-01

  

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1132-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 5307-97(2007)* "Определение пределов выкипания сырой нефти методом газовой хроматографии" [ASTM D 5307-97(2007) "Standard test method for determination of boiling range distribution of crude petroleum by gas chromatography"].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.



Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на свободную от воды сырую нефть и устанавливает метод определения распределения компонентов нефти по температурам кипения до 538°С (1000°F) включительно. Материал, кипящий при температуре выше 538°С, регистрируют как остаток. Настоящий метод испытания применим к представительным образцам сырой нефти, пробы которой можно растворить в растворителе и отобрать микрошприцем.

1.2 Значения, установленные в единицах СИ, следует считать стандартными. Единицы (дюйм, фунт), приведенные в скобках, даны только для сведения.

1.3 Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных веществ, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку необходимых мер техники безопасности и охраны здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

Особые меры безопасности указаны в 7.2, 7.5, 7.6 и 7.9.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

2.1 Стандарты АСТМ:

________________

По ссылкам на стандарты АСТМ следует обращаться на сайт www.astm.org или в службу АСТМ по электронной почте service@astm.org. За информацией, содержащейся в сборниках стандартов АСТМ, необходимо обращаться на сводную страницу документации стандартов, находящуюся на сайте АСТМ.


ASTM D 2892, Test method for distillation of crude petroleum (15-theoretical plate column) [Метод определения фракционного состава сырой нефти (на колонке с 15 теоретическими тарелками)]

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

     3 Термины и определения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 площадь узкого участка пиков (area slice): Площадь, получаемая в результате интегрирования сигналов хроматографического детектора в пределах определенного интервала значений времени удерживания.

При определении площади узких участков пиков (см. 6.2.2) параметры детектирования пика выделяют обводкой и записывают интегрированный сигнал детектора как площадь узких участков пиков для последовательных фиксированных по длительности интервалов времени.

3.1.2 скорректированная площадь участков пиков (corrected area slice): Площадь узких участков пиков, скорректированная на нулевую линию, полученная вычитанием соответствующей площади участка пиков в опыте с образцом и в холостом (без образца) опыте. Может потребоваться корректировка отклонения сигнала.

3.1.3 совокупная скорректированная площадь (cumulative corrected area): Общая сумма скорректированных площадей узких участков пиков от начала анализа до определенного времени удерживания без учета площади пиков, не принадлежащих анализируемому образцу (например, растворителю).

3.1.4 температура начала кипения; ТНК (initial boiling point, IBP): Температура (соответствующая времени удерживания), при которой совокупная скорректированная площадь равна 0,5% теоретической общей площади.

3.1.5 остаток (residue, RES): Количество образца, кипящее при температуре выше 538°С (1000°F).

3.1.6 теоретическая общая площадь T (theoretical total area, T): Площадь, которая была бы получена, если бы из колонки был элюирован весь образец.

Расчет величин, определенных выше, приведен в 12.3.

3.2 Обозначения

3.2.1 Углеводородные соединения обозначают числом атомов углерода в соединении. Префикс используют для указания формы углеводородной цепи, а подстрочное число обозначает количество атомов углерода (например, нормальный декан обозначают n-; изотетрадекан - i-).

     4 Сущность метода

4.1 Образец сырой нефти разбавляют дисульфидом углерода и полученный раствор вводят в газохроматографическую колонку, разделяющую углеводороды в соответствии со значениями температуры кипения. Температуру колонки повышают с воспроизводимой линейной скоростью и в течение всего анализа регистрируют площадь, занятую хроматограммой.

Температуру кипения определяют по оси времени путем сопоставления с калибровочной кривой, полученной в таких же хроматографических условиях при анализе смеси н-парафинов с известной температурой кипения до температуры 538°С (1000°F) включительно. Остаток, кипящий при температуре выше 538°С, определяют повторным анализом сырой нефти, к которой добавлен внутренний стандарт. Исходя из этих данных рассчитывают распределение компонентов по фракционному составу образца, свободного от воды.

     5 Назначение и применение

5.1 Определение распределения компонентов по диапазонам выкипания является важным требованием в анализе сырой нефти. Данную информацию можно использовать для приблизительного подсчета производительности нефтеперерабатывающего завода и, наряду с другой информацией, для оценки экономики использования одной конкретной нефти взамен другой.

5.2 Результаты, полученные настоящим методом испытания, эквивалентны результатам, полученным по методу испытания АСТМ Д 2892 (приложение XI).

5.3 Настоящий метод испытания быстрее метода испытания по АСТМ Д 2892, и его можно использовать, когда в наличии только малые объемы образцов. Также настоящий метод дает результаты вплоть до 538°С, в то время как метод по АСТМ Д 2892 ограничен температурой 400°С.

     6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф

Можно использовать любой газовый хроматограф с нижеуказанными характеристиками, отвечающий техническим требованиям по эксплуатации, приведенным в разделе 10.

6.1.1 Детектор

В настоящем методе испытания используют только пламенно-ионизационный детектор (ПИД).

Детектор должен обеспечивать непрерывную работу при максимальной или даже более высокой температуре для используемой колонки. Детектор должен быть подсоединен к колонке таким образом, чтобы избежать возможной конденсации.

6.1.2 Программатор температуры колонки

Хроматограф должен работать при воспроизводимом линейном программировании температуры в диапазоне, достаточном для установления времени удерживания не менее 1 мин при начальной температуре кипения и элюирования соединений вплоть до температуры 538°С (1000°F), прежде чем будет достигнут конец температурной программы.

6.1.3 Криогенный термостат колонки

Если начальная температура кипения сырой нефти ниже 90°С (194°F), то начальная температура колонки должна быть ниже температуры окружающей среды. Это требует применения на газовом хроматографе криогенного охлаждения.

В таблице 1 приведены типичные начальные температуры колонки.

Таблица 1 - Типичные рабочие условия

Параметр колонки

Колонка

1

2

3

Длина колонки, мм (дюйм)

457 (18)

610 (24)

457 (18)

Диаметр колонки, мм (дюйм)

3,17 (1/8)

3,17 (1/8)

3,17 (1/8)

Жидкая фаза

10% UCW-982

3% OV-1

10% SE-30

Материал носителя

Хромосорб P-AW

Хромосорб W-HP

Хромосорб P-AW

Значение начальной температуры колонки, °С

-30

-30

-40

Значение конечной температуры кипения, °С

380

350

360

Программируемая скорость изменения температуры, °С/мин

10

10

10

Тип газа-носителя

Азот

Гелий

Азот

Скорость потока газа-носителя, мл/мин

25

20

28

Температура детектора, °С

400

380

400

Температура отверстия для ввода пробы

380

375

400

Использовался в межлабораторном совместном исследовании 8 лабораториями для 5 образцов.

6.1.4 Система ввода образца

Можно использовать одну из следующих систем ввода образца.

6.1.4.1 Мгновенное испарение

Испарительная система ввода образца должна обеспечивать непрерывную работу при температуре, близкой или равной максимальной используемой температуре колонки.

Система ввода образца также должна быть подсоединена к хроматографической колонке таким образом, чтобы избежать конденсации образца.

6.1.4.2 Во время эксплуатации жидкий образец вводят непосредственно в головную часть колонки. Должны быть предусмотрены устройства для программирования температуры всей колонки, включая температуру ввода образца, вплоть до максимальной используемой колонкой температуры.

6.1.5 Регулятор расхода

Хроматограф должен быть снабжен регулятором расхода, поддерживающим поток газа-носителя постоянным по всему рабочему температурному диапазону колонки ±1%. Входное давление газа-носителя, подаваемое к хроматографу, должно быть достаточно высоким, чтобы компенсировать увеличение противодавления в колонке, по мере программирования повышения температуры. Обнаружено, что давление на входе, равное 550 кПа (80 psig), является достаточным для колонок по таблице 1.

6.2 Система получения данных