ГОСТ Р ЕН 12857-2010 Продукты пищевые. Определение цикламата. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

     4 Реактивы

Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы установленной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по ЕН ИСО 3696. Стандартные растворы готовят с учетом массовой доли аналита в стандартном веществе.

4.1 Спирт метиловый (метанол) для ВЭЖХ.

4.2 Н-гептан для ВЭЖХ.

4.3 Эфир петролейный с диапазоном температур кипения 40 °С - 60 °С.

4.4 Натрий сернокислый безводный. При необходимости реактив промывают н-гептаном для удаления липофильных загрязнителей.

4.5 Натрий углекислый, раствор массовой концентрацией 50 г/дм.

4.6 Натрий хлорноватистокислый (гипохлорит натрия), раствор массовой концентрацией активного хлора 1,7 г/100 см

Раствор гипохлорита натрия массовой концентрацией активного хлора более 1,7 г/100 см разбавляют водой до получения раствора массовой концентрацией активного хлора 1,7 г/100 см. Массовую концентрацию активного хлора в приготовленном растворе регулярно контролируют по методике, приведенной в приложении А.

4.7 Кислота серная, раствор массовой долей 50%.

4.8 Натрия цикламат, стандартные растворы

898 мг цикламата натрия, измеренного с точностью до 0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, объем содержимого доводят водой до метки. Массовая концентрация циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты в полученном основном стандартном растворе составляет 4000 мг/дм (коэффициент пересчета массы цикламата натрия в массу циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты равен 0,8909). Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см вносят 0,25, 1,0, 2,5, 5,0, 10,0 и 20,0 см основного стандартного раствора, объем содержимого доводят водой до метки. Массовая концентрация циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты в полученных градуировочных растворах составляет соответственно 10, 40, 100, 200, 400 и 800 мг/дм.

4.9 Раствор Карреза N 1

15 г железистосинеродистого калия (K[FeCN]·3НО) растворяют в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см.

4.10 Раствор Карреза N 2

30 г сернокислого цинка (ZnSO·7НО) растворяют в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см.

4.11 Подвижная фаза для ВЭЖХ

Смешивают 80 объемных частей метанола с 20 объемными частями воды, полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с подходящим размером пор (например, 0,45 мкм), после чего раствор дегазируют любым приемлемым способом, например, с помощью ультразвуковой бани.

Для достижения оптимального качества хроматографического разделения допускается использовать подвижную фазу с другим соотношением метанола и воды.

4.12 Раствор для кондиционирования хроматографической колонки - раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм

Приготовленный раствор перед употреблением фильтруют через мембранный фильтр с подходящим размером пор (например, 0,45 мкм), после чего раствор дегазируют любым приемлемым способом, например, с помощью ультразвуковой бани.

4.13 Целлюлоза порошкообразная массовой долей не менее 99,9%, промытая кислотой.