ГОСТ Р 54238-2010 (ИСО 540:2008) Топливо твердое минеральное. Определение плавкости золы
10 Проведение испытания
Подготовку анализаторов или нагревательных микроскопов к работе и все дальнейшие операции по определению температур плавкости золы проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации конкретных приборов.
В настоящем разделе изложены общие принципы проведения испытания.
Испытуемый термообработанный образец (образцы) золы (см. раздел 9), помещенный на подставку (см. 6.4), вносят в печь прибора (см. 6.1), нагретую до 815 °С. Образцы располагают так, чтобы в процессе испытания можно было непрерывно следить за изменением их формы. Независимо от вида прибора и конструкции печи спай термопары должен находиться на возможно минимальном расстоянии от образцов.
Для создания восстановительной газовой среды в печь прибора вводят газовую смесь (см. 7.2), регулируют состав и скорость газового потока. Для достижения безопасных условий испытания печь до и после работы продувают диоксидом углерода.
Окислительную среду в печи создают подачей воздуха.
В случае использования фото- или видеокамеры ее настраивают таким образом, чтобы образец (образцы) находился в фокусе и все части образца были четко видны в течение всего испытания. При необходимости в процессе испытания фокус можно регулировать.
В печи, нагретой до 815 °С, через 10 мин после внесения образцов начинают подъем температуры с постоянной скоростью, равной 3-7 °С/мин. При испытании маленьких образцов скорость повышения температуры может быть увеличена до 10 °С/мин. Если образец золы сильно вспучивается, то скорость нагрева временно снижают до 2 °С/мин.
Проводят наблюдение или фотографирование образца и описание его формы через определенные интервалы температур, но не реже чем через каждые 20 °С до тех пор, пока не будет достигнута максимальная температура нагрева печи или температура растекания образца.
Записывают температуры, при которых происходят характерные изменения формы образца. Если наблюдение за образцом ведется с помощью фото- или видеокамеры и характерное изменение формы образца происходит между двумя точками наблюдения (кадрами), то за температуру, при которой происходит это изменение формы, принимают среднюю величину между двумя температурами, соответствующими этим двум точкам наблюдения (кадрам).
При анализе некоторых зол могут встретиться трудности, вызванные такими явлениями, как образование раковин, деформация образца, его усадка или вспучивание, несмачиваемость поверхности подставки (вызванная высоким поверхностным натяжением) и разрыв внутренних пузырьков газа. В этих случаях желательно отметить эти особенности в протоколе, а эксперимент, по возможности, повторить, используя подставку другого типа.
При ведении наблюдения с помощью фотокамеры перед объективом следует помещать координатную сетку (разметку), помогающую фиксировать и интерпретировать характерные изменения формы.
Эксперимент считают оконченным и нагревание печи прекращают после того, как для всех образцов, установленных на подставке, будет определена температура растекания или будет достигнута максимально допустимая для данной печи температура.
Если при испытании используют газовую смесь водород/диоксид углерода, то по окончании работы сначала прекращают подачу водорода, продолжая продувку диоксидом углерода еще, по крайней мере, 30 с, и только после этого прекращают подачу диоксида углерода.
Извлекают образец на подставке из печи, дают ему остыть, после чего осматривают, проверяя, нет ли признаков химического взаимодействия золы с материалом подставки, которое могло бы затруднить определение характерных изменений формы образца.
Для автоматизации метода определения температур плавкости золы в качестве оптического устройства используют видеокамеру, соединенную с компьютером. Программное обеспечение такого прибора позволяет осуществлять полный контроль за его работой (газовой средой, скоростью подъема температуры, системой безопасности), вести постоянную запись изображения образца с указанием температуры печи в каждый момент съемки, а также рассчитывать характерные температуры плавкости золы. В программе такого прибора заложена возможность корректировки этих величин оператором после просмотра произведенной записи изображений.
Приборы для определения температур плавкости золы должны быть сертифицированы, зарегистрированы в Государственном реестре средств измерений и допущены к применению в Российской Федерации.