ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ (ДДТ, ДДЭ, ДДД, АЛЬФА- И ГАММА-ГХЦГ) В РЫБЕ И РЫБНОЙ ПРОДУКЦИИ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

УТВЕРЖДАЮ: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 октября 1981 г. N 2482-81

     1. КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТОВ

Краткая характеристика препаратов изложена в книге "Методы определения микроколичеств пестицидов" издательство "Колос",1977 г.

     2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В РЫБЕ И РЫБНОЙ ПРОДУКЦИИ

      2.1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении пестицидов из пробы органическим растворителем, очистке экстракта и определении содержания пестицидов, методом газо-жидкостной хроматографии.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Метрологическая характеристика дана в таблице 1.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода определения хлорорганических пестицидов газо-жидкостной хроматографией при =5, доверительной вероятности =0,95

Чувствительность метода 10 мкг.

Предел обнаружения 0,002 мг/кг анализируемой пробы.

2.1.3. Избирательность метода

Другие хлорорганические пестициды (альдрин, дильдрин, гептахлор и др.) определению не мешают.

     2.2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Гексан х.ч. ТУ 6-09-3375-78.     

Эфир петролейный по ГОСТ 11992-66* (температура кипения от +40 до 60 °С), ч.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-02-1244-83. - Примечание изготовителя базы данных.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.

Судан IV по ТУ 711-47-69, ч.д.а.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-66*, х.ч., высушенный при тепмпературе +150 °С в течение 5 ч.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4166-76. - Примечание изготовителя базы данных.

Силикагель марки АСКГ (активированный силикагель крупнопористый гранулированный) по ГОСТ 3956-76 с размером зерен 0,20-0,50 мм, высушенный при температуре от +150 °С до +180 °С.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17229-78* марки А.

______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 17299-78. - Примечание изготовителя базы данных.   

Ацетон по ГОСТ 2603-79, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая хлоридов.

Стандарты хлорорганических пестицидов.

Хроматом N-AW-ДМСS, пропитанный 5% SE-30 (импортный), размер частиц 0,160-0,200 мм.

Хроматон N-AW-ДМСS , пропитанный ПФМС-4, размер частиц 0,125-0,160 мм.

     2.3. ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Газовый хроматограф "Цвет-106" (c детектором электронного захвата или другой прибор подобного типа).

Мясорубка с диаметром отверстий решетки 3 мм.

Гомогенизатор или измельчитель тканей.

Аппарат для встряхивания.

Прибор для отгонки органических растворителей по МРТУ 42-2589-66 или ротационный испаритель типа УЛ-042 25У4 по ГОСТ 10800-77* (или другой подобного типа).

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует  ГОСТ 16264.3-85. - Примечание изготовителя базы данных.

Насос вакуумный масляный или водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 10996-75*.

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 10696-75. На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 23932-90, ГОСТ 25336-82. - Примечание изготовителя базы данных.  

Аппарат экстракционный (аппарат Сокслета).

Баня водяная по ТУ 61-1-423-72.

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80* Е.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Колонки хроматографическне стеклянные размером 450х20 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-75*, обезжиренная в аппарате Сокслета.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 5556-81. - Примечание изготовителя базы данных.

Воронка химическая по ГОСТ 8613-75* с диаметром 3,5-4,5 см.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 25336-82. - Примечание изготовителя базы данных.  

Воронка для сыпучих веществ по ГОСТ 8682-70* с нормальным шлифом N 29.