ГОСТ Р 54241-2010 (ИСО 15238:2003) Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего кадмия

     8 Проведение испытания

8.1 Озоление пробы твердого топлива

Масса золы топлива, которая необходима для одного определения содержания кадмия, составляет не менее 0,2 г. Исходя из этого, рассчитывают массу пробы твердого топлива, достаточную для двух-трех определений кадмия, и количество тиглей для озоления. Приготовление золы для дальнейшего определения кадмия совмещают с определением зольности.

Навески топлива взвешивают в прокаленных и взвешенных тиглях (5.2) с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг. Толщина слоя топлива в тигле не должна превышать 0,15 г/см. Тигли с навесками помещают в холодную муфельную печь (5.3) и в течение 1 ч нагревают до (450±10) °С, выдерживают при этой температуре не менее 2 ч. Окончанием озоления считается отсутствие несгоревшего топлива, что определяют визуально. Общее время озоления не должно превышать 18 ч.

Тигли охлаждают на воздухе, а затем в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают зольность топлива при 450 °С как среднеарифметическое зольностей, рассчитанных для каждого тигля (9.1). Золу объединяют, тщательно перемешивают и растирают в агатовой ступке.

8.2 Приготовление раствора для определения кадмия

Навеску золы около 0,2 г, взвешенную с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг, помещают в пластиковую банку вместимостью 125 см (5.6). Добавляют 3 см раствора царской водки (4.5), 5 см фтористоводородной кислоты (4.6) и плотно закрывают банку завинчивающейся крышкой. Следует соблюдать осторожность при добавлении кислот к золе, так как при 450 °С не все карбонаты, присутствующие в топливе, полностью разлагаются.

Помещают банку на 2 ч в кипящую водяную баню. Затем банку вынимают, охлаждают до комнатной температуры и осторожно отвинчивают крышку. Приливают в банку 50 см насыщенного раствора борной кислоты (4.8) для образования комплексных соединений с фторидами, завинчивают крышку и снова нагревают банку в кипящей водяной бане в течение 1 ч. Вынимают банку из водяной бани и снова охлаждают до комнатной температуры. Не обращают внимание на то, что зола не всегда растворяется полностью. Содержимое банки количественно переносят в мерную пластиковую колбу (5.7) объемом 100 см и добавляют воду (4.1) до метки.

Раствор холостого опыта, содержащий те же реактивы в тех же количествах, что и анализируемый раствор, готовят аналогичным образом, но без навески золы.

8.3 Определение кадмия в растворе для испытания

Раствор для определения кадмия, приготовленный по 8.2, вводят в атомизатор прибора (5.9), измеряют и записывают величину аналитического сигнала. Каждое измерение проводят по три раза и вычисляют среднеарифметическое значение аналитического сигнала. Концентрацию кадмия в анализируемом растворе в мкг/дм определяют по градуировочному графику (6.3).

Измерение абсорбции раствора холостого опыта проводят так же, как анализируемого раствора. Концентрацию кадмия в растворе холостого опыта в мкг/дм определяют по градуировочному графику.

Примечания

1 Допускаются альтернативные методы растворения зол, если при этом выполняется требование количественного извлечения кадмия из золы и перевод элемента в раствор.

2 Допускается приготовление растворов (раздел 4) не объемных, а массовых концентраций после соответствующих пересчетов.

3 При определении кадмия не допускается изменять матричный состав градуировочных и анализируемых растворов (6.1.3).

4 Атомно-абсорбционные спектрометры с графитовой печью являются приборами, подходящими для определения кадмия, т.к. имеют низкую температуру атомизации.

5 Помимо способа определения кадмия с помощью градуировочного графика, допускается альтернативный способ определения этого элемента с помощью атомно-абсорбционного спектрометра путем внесения добавок.