ГОСТ Р 54241-2010 (ИСО 15238:2003) Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего кадмия
6 Подготовка к испытаниям
6.1 Приготовление градуировочных растворов кадмия
6.1.1 Основной раствор с концентрацией кадмия 10 мкг/см
Основной раствор готовят из кадмия высокой чистоты (4.9) растворением навески в азотной кислоте (4.3) или из ГСО 7874-2000 (4.10).
Для разбавления растворов кадмия используют раствор азотной кислоты (4.4).
6.1.2 Стандартный раствор с концентрацией кадмия 0,1 мкг/см
10 см основного раствора кадмия (6.1.1) помещают в мерную колбу объемом 1 дм
и заполняют колбу раствором азотной кислоты (4.4) до метки.
6.1.3 Градуировочные растворы кадмия
Градуировочные растворы готовят из стандартного раствора кадмия (6.1.2). Основные компоненты матрицы (матричный состав) градуировочных и анализируемых растворов должны быть одинаковы, т.е. градуировочные растворы должны содержать те же реактивы и в тех же количествах, что и анализируемые растворы (8.2).
В таблице 1 приведены компоненты градуировочных растворов, приготовленных в мерных колбах объемом 100 см.
Таблица 1 - Объемы реагентов для приготовления 100 см градуировочных растворов
Градуировочный раствор | Концентрация кадмия в градуировочном растворе, мкг/дм | Объем реагента в мерной колбе объемом 100 см | |||
стандартного раствора кадмия | раствора царской водки | фтористо-водород- | раствора борной кислоты | ||
А | 1,0 | 1,0 | 3 | 5 | 50 |
В | 2,5 | 2,5 | 3 | 5 | 50 |
С | 5,0 | 5,0 | 3 | 5 | 50 |
Холостой | 0 | 0 | 3 | 5 | 50 |
Приготовление градуировочного раствора А: в мерную колбу объемом 100 см помещают 3 см
царской водки (4.5), 5 см
фтористоводородной кислоты (4.6), 50 см
насыщенного раствора борной кислоты (4.8), 1 см
стандартного раствора кадмия (6.1.1) и разбавляют водой (4.1) до метки.
Градуировочные растворы В и С готовят так же, как градуировочный раствор А, добавляя объемы стандартного раствора кадмия, указанные в таблице 1. Холостой раствор для градуировки готовят так же, как другие градуировочные растворы, но без стандартного раствора кадмия.
Для увеличения количества точек на градуировочной кривой могут быть приготовлены дополнительные градуировочные растворы с другими концентрациями кадмия.
Концентрации градуировочных растворов подбирают для каждого прибора.
Градуировочные растворы хранят в полимерных сосудах с герметично завинчивающимися крышками (5.8). Срок хранения растворов - не более 3-х мес.
6.2 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр (5.9) подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
6.3 Построение градуировочного графика
Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала атомно-абсорбционного спектрометра в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора, используя холостой раствор для градуировки (см. таблицу 1).
Градуировочные растворы кадмия вводят в атомизатор прибора и записывают значения аналитического сигнала. Каждое измерение проводят по три раза и вычисляют среднеарифметическое значение.
На основании полученных значений строят градуировочный график в координатах: концентрация кадмия в растворе в мкг/дм (ось абсцисс) - измеренная величина аналитического сигнала (ось ординат).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.