ГОСТ Р ИСО 27107-2010 Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа потенциометрическим методом по конечной точке

     9 Проведение испытания

Все стадии проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении. Следует избегать прямого воздействия солнечных лучей.

Стандартные растворы тиосульфата натрия хранят в склянках из желтого стекла.

9.1 Определение титра стандартного раствора тиосульфата натрия (определение фактора )

Взвешивают с точностью 0,001 г от 0,27 до 0,33 г йодата (V) калия в мерной колбе [250 или 500 см] и доводят до метки водой (5.1).

Отбирают пипеткой 5 см или 10 см данного раствора йодата (V) калия в химический стакан вместимостью 250 см. Добавляют 60 см свежекипяченой воды, 5 см HCI и 0,5 см насыщенного раствора йодида калия.

Полученный раствор титруют стандартным раствором тиосульфата натрия по 5.8 для определения фактора этого раствора.

Фактор стандартного раствора тиосульфата натрия рассчитывают по формуле

,                                     (1)

где - масса йодата (V) калия, г;

- объем раствора йодата (V) калия, используемого для титрования (5 см или 10 см);

- массовая доля основного вещества йодата (V) калия, в виде массовой доли в граммах на 100 г;

6 - эквивалентная масса титра (1 моль KIO=3 моль l).

- относительная молекулярная масса йодата (V) калия (214);

- общий объем раствора йодата (V) калия (250 или 500 см);

- объем стандартного раствора тиосульфата натрия, используемого для определения, см;

(NaSO) - молярная концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия в молях на дм.

9.3* Определение перекисного числа

________________

* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя

9.3.1 Продувают тщательно очищенную колбу Эрленмейера (6.7) азотом или диоксидом углерода. Взвешивают в колбе с точностью до 0,1 мг:

а) (5,0±0,1) г пробы, если ожидаемое значение перекисного числа выше 1 до 30; или

b) (10,0±0,1) г пробы, если ожидаемое значение перекисного числа от 0 до 1.

Определение перекисного числа зависит от массы пробы. Пользователи настоящего стандарта должны быть информированы о том, что по причине установленной массы пробы полученные значения перекисного числа могут быть немного ниже значений, полученных при использовании пробы меньшей массы. Для некоторой продукции количество экстрагированного жира/масла может быть меньше 5 гили перекисное число жира/масла может быть больше 30 мэкв активного кислорода на килограмм. В таких случаях пользователю следует выбрать пробу меньшей массы. Если масса пробы влияет на результат, следует это указать вместе с результатом.

9.3.2 Порцию пробы растворяют в 50 см раствора состава безводная уксусная кислота/изооктан путем осторожных круговых движений. В случае жиров с высокой температурой плавления (твердые жиры и животные жиры) к расплавленному жиру осторожно добавляют 20 см изооктана, совершая легкие круговые движения, затем немедленно добавляют 30 см безводной уксусной кислоты. Допускается пробу слегка нагреть.

9.3.3 Вводят магнитную палочку для перемешивания и добавляют 0,5 см насыщенного раствора йодида калия, перемешивают пробу на мешалке автоматического титратора ровно 60 с (используют таймер с точностью ±1 с) на средней скорости, чтобы избежать разбрызгивания.

9.3.4 Немедленно добавляют от 30 до 100 см воды. Количество зависит от используемого устройства.

Примечание - Большее количество воды необходимо из-за инверсии фазы и зависит от используемого устройства. Титруемая фаза - нижняя. В случае большего количества воды потенциометрическая разница между начальной и конечной точками титрования больше (100 мВ). Это приводит к образованию кривой титрования с четкой точкой перегиба.