ГОСТ Р ИСО 27107-2010 Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа потенциометрическим методом по конечной точке

     5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не указано иначе.

5.1 Вода дистиллированная, кипяченая и охлажденная до температуры 20 °С.

5.2 Кислота уксусная безводная, массовой концентрацией 100%, дегазированная в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.3 Изооктан (2,2,4-триметилпентан), дегазированный в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.4 Раствор безводной уксусной кислоты и изооктана, приготовленный по 5.11.1.

5.5 Калия йодид, не содержащий йода и йодатов.

5.6 Насыщенный раствор йодида калия массовой концентрацией (KI)=175 г/100 см, приготовленный по 5.11.2.

5.7 Стандартный раствор тиосульфата натрия с концентрацией вещества (NaSO)=0,1 моль/дм, приготовленный по 5.11.3.

5.8 Стандартный раствор тиосульфата натрия с концентрацией вещества (NaSO)=0,01 моль/дм, приготовленный по 5.11.4.

5.9 Йодат (V) калия.

5.10 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией (HCI)=4 моль/дм.

5.11 Подготовка к измерению

5.11.1 Приготовление раствора безводной уксусной кислоты и изооктана

В стакане смешивают 60 см безводной уксусной кислоты (см. 5.2) и 40 см изооктана (см. 5.3). Объемная доля безводной уксусной кислоты: 60 см/100 см; объемная доля изооктана: 40 см/100 см. Смесь дегазируют в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.11.2 Приготовление насыщенного раствора йодида калия

В стакане растворяют около 14 г йодида калия в примерно 8 г свежекипяченой воды (см. 5.1) при комнатной температуре. Следует убедиться, что раствор остается насыщенным (т.е. некоторое количество нерастворенных кристаллов остается в стакане). Хранят в темноте и готовят свежий раствор каждый день.

Раствор проверяют перед применением: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 см раствора йодида калия в 30 см раствора состава безводная уксусная кислота/изооктан (см. 5.4). Если для разрушения синей окраски требуется более одной капли стандартного раствора тиосульфата натрия (см. 5.7), раствор йодида калия не используют.

5.11.3 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией ( NaSO)=0,1 моль/дм

Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.

Для приготовления данного раствора используют только свежекипяченую воду (см. 5.1), по возможности продутую азотом. Раствор можно использовать в течение одного месяца и хранить его в склянках из желтого стекла.

5.11.4 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией ( NaSO)=0,01 моль/дм

Отбирают пипеткой 100 см стандартного раствора тиосульфата натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доводят до метки водой. После перемешивания переносят полученный стандартный раствор тиосульфата натрия в склянку из желтого стекла.

Готовят свежий стандартный раствор тиосульфата натрия из стандартного раствора тиосульфата натрия непосредственно перед применением или ежедневно определяют титр. Как показывает опыт, стабильность ограничена и зависит от значения рН и содержания свободного диоксида углерода. Для разбавления используют только свежекипяченую воду.