МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

     
Часть VII

         

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В МЯСЕ, МЯСОПРОДУКТАХ И ЖИВОТНЫХ ЖИРАХ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ

Утверждено 23 января 1975 г., N 1222-75.

Принцип метода*

_______________

* Разработан Шумковой И.А., Карповой И.Н., Ликуновой С.А. и Рузанковой Л.Д. (Всесоюзный научно-исследовательский институт мясной промышленности).  

  Метод основан на экстракции пестицидов из пробы ацетоном, первичной очистке экстракта от основной части жира "вымораживанием", окончательной адсорбционной очистке экстракта путем колоночной хроматографии на силикагеле АСК и последующей хроматографии очищенных и сконцентрированных экстрактов в тонкой слое окиси алюминия или силикагеля.

Чувствительность метода: 0,02-0,08 мг/кг продукта.

Реактивы и растворы

Гексан, х.ч.

Петролейный эфир (температура кипения 40-70°), ч.

Ацетон, ч.

Бензол, ч.д.а.

  Натрий сернокислый безводный, хч, просушенный при 150° в течение 5 часов.

Натрий сернокислый - 2% водный раствор и насыщенный водный раствор.

Адсорбенты для тонкослойной хроматографии:

- окись алюминия II cтепени активности - адсорбент предварительно многократно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора и высушивают на воздухе, просеивают через сито 100 меш;

- силикагель марки КСК (очистку см. "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, почве и воде", М., 1968);

- пластинки "Силуфол" (ЧССР), предварительно промытые водой в хроматографической камере и просушенные на воздухе, перед использованием активируют в сушильном шкафу при 65° в течение 4 мин.

Кальций сернокислый, просушенный при 150° в течение 6 часов.

Стандартные растворы пестицидов:

- основной раствор: р,р-ДДТ и р,р-ДДЭ по 16 мг и - и -ГХЦГ по 64 мг растворяют в 100 мл гексана;

- рабочие растворы готовят путем разведения основного раствора гексаном в 4 и 8 раз.

Силикагель АСК.

Этиловый спирт, гидролизный, высшей очистки.

Проявляющий реактив:

0,1 г азотнокислого серебра растворяют в 1 мл дистиллированной воды, добавляют 2 мл раствора аммиака (уд. вес 0,9) и доводят объем ацетоном до 20 мл.