МУК 4.1.1907-04 Методические указания по определению остаточных количеств тебуконазола в зерне и соломе риса, ягодах и соке винограда методом газожидкостной хроматографии
2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТЕБУКОНАЗОЛА В ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ РИСА, ЯГОДАХ И СОКЕ ВИНОГРАДА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Методика основана на газохроматографическом определении тебуконазола с ТИД на неподвижной фазе ОV-17 после экстракции его из ягод ацетоном, из зерна и соломы водным ацетоном и из виноградного сока дихлорметаном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании риса и винограда.
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относи- | Довери- | |
Зерно | 0,05 | 0,05-0,5 | 84,3 | 5,8 | 2,6 | ±5,4 |
Солома | 0,1 | 0,1-1,0 | 84,6 | 3,9 | 1,7 | ±3,6 |
Ягоды | 0,05 | 0,05-0,5 | 86,0 | 4,2 | 1,9 | ±3,9 |
Сок | 0,05 | 0,05-0,5 | 85,7 | 5,1 | 2,3 | ±4,8 |
2.2 Реактивы, растворы, материалы
Тебуконазол с содержанием д.в. 97,4% (Байер, Германия)
Ацетон, ГОСТ 2603-79
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72
Калия перманганат, ГОСТ 20490-75
Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77*
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5077-87. - Примечание изготовителя базы данных.
Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77
Метилен хлористый, ГОСТ 19433-88*
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. ГОСТ 19433-88 имеет наименование "Грузы опасные. Классификация и маркировка". - Примечание изготовителя базы данных.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79