МУК 4.1.1907-04

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств тебуконазола в зерне и соломе риса, ягодах и соке винограда методом газожидкостной хроматографии

УТВЕРЖДАЮ Главный Государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко

     1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ

Фирма производитель: Байер КропСайенс АГ (Германия)

Торговое название: ФАЛЬКОН

Действующее вещество: тебуконазол.

(RS)-1-п-хлорфенил-4,4-диметил-3-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)пентан-3-ол (ИЮПАК)

(±)--[2-(4-хлорфенил)этил]--(1,1-диметилэтил)-1Н-1,2,4-триазол-1- этанол

(С.А.)

Эмпирическая формула: CHCINO

Молекулярная масса: 307,8

Существует в виде смеси рацематов

Бесцветное кристаллическое вещество

Температура плавления: 105 °С

Давление паров: 1,7х10 мПа при 20 °С

Коэффициент распределения н-октанол/вода: =3,7.

Растворимость (г/л) при 20 °С: дихлорметан - более 200, изопропанол, толуол - 50-100, гексан - менее 0,1, вода - 0,036.

Вещество устойчиво к гидролизу при рН 5-9 и фотолизу.

Тебуконазол медленно разрушается в почве и слабо передвигается по почвенному профилю.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс 3000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - 5,1 мг/л воздуха. Тебуконазол вызывает слабое раздражение слизистой оболочки глаз у кроликов. LC для рыб 5,7 мг/л (96 час).

Тебуконазол нетоксичен для птиц, пчел, дождевых червей и водорослей.

Гигиенические нормативы для тебуконазола в России: ОДК в почве - 0,4 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,025 мг/дм; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,4 мг/м; МДУ для зерна хлебных злаков - 0,2 мг/кг, ВМДУ для винограда - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата:

Тебуконазол - системный фунгицид широкого спектра действия. Эффективен против возбудителей мучнистой росы, ржавчины, септориоза, фузариоза, головни на зерновых злаках, серой гнили винограда, антракноза льна. Используется как для обработки вегетирующих растений, так и для протравливания семян. Иногда применяется в комбинациях с другими фунгицидами. Тебуконазол входит в состав комбинированного фунгицида Фалькон, КЭ, содержащего в 1 л препарата 250 г спироксамина, 167 г тебуконазола и 43 г триадименола. В настоящее время этот препарат проходит регистрационные испытания в России в качестве средства борьбы с пирикуляриозом риса и оидиумом винограда.

     2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТЕБУКОНАЗОЛА В ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ РИСА, ЯГОДАХ И СОКЕ ВИНОГРАДА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

2.1 Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Методика основана на газохроматографическом определении тебуконазола с ТИД на неподвижной фазе ОV-17 после экстракции его из ягод ацетоном, из зерна и соломы водным ацетоном и из виноградного сока дихлорметаном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2 Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании риса и винограда.

2.1.3 Метрологическая характеристика метода

Таблица

     
Метрологические параметры метода

2.2 Реактивы, растворы, материалы

Тебуконазол с содержанием д.в. 97,4% (Байер, Германия)

Ацетон, ГОСТ 2603-79

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75

Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77*

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5077-87. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77

Метилен хлористый, ГОСТ 19433-88*

_______________

* Вероятно, ошибка оригинала. ГОСТ 19433-88 имеет наименование "Грузы опасные. Классификация и маркировка". - Примечание изготовителя базы данных.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79