МУК 4.1.1905-04 Методические указания по определению остаточных количеств триадименола в зерне и соломе риса, ягодах и соке винограда газохроматографическим методом
2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРИАДИМЕНОЛА В ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ РИСА, ЯГОДАХ И СОКЕ ВИНОГРАДА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Методика основана на газохроматографическом определении триадименола с ТИД на неподвижной фазе OV-17 после экстракции его из ягод ацетоном, из зерна и соломы водным ацетоном и из виноградного сока дихлорметаном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании риса и винограда.
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относи- | Довери- | |
Зерно | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,8 | 6,6 | 2,9 | ±6,1 |
Солома | 0,04 | 0,04-0,4 | 82,0 | 3,2 | 1,4 | ±3,0 |
Ягоды | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,9 | 3,4 | 1,5 | ±3,2 |
Сок | 0,02 | 0,02-0,2 | 87,6 | 5,1 | 2,3 | ±4,8 |
2.2 Реактивы, растворы, материалы
Триадименол с содержанием д.в. 96,7% (Байер, Германия)
Ацетон, ГОСТ 2603-79
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72*
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных.
Калия перманганат, ГОСТ 20490-75
Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77*
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5077-87. - Примечание изготовителя базы данных.
Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77
Метилен хлористый, ч., ГОСТ 19433-88.*
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. ГОСТ 19433-88 имеет наименование "Грузы опасные. Классификация и маркировка". - Примечание изготовителя базы данных.