МУК 4.1.1905-04
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств триадименола в зерне и соломе риса, ягодах и соке винограда газохроматографическим методом
УТВЕРЖДАЮ Главный Государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
Фирма производитель: Байер КропСайенс АГ (Германия)
Торговое название: ФАЛЬКОН
Действующее вещество: триадименол
(1RS,2RS;1RS,2RS)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)бутан-2-ол (ИЮПАК)
-(4-хлорфенокси)--(1,1-диметилэтил)-1Н-1,2,4-триазол-1-этанол (С.А.)
Эмпирическая формула: СНСlNO
Молекулярная масса: 295,8
Существует в виде смеси диастереоизомеров
Бесцветное кристаллическое вещество со слабым характерным запахом
Температура плавления: 110 °С
Давление паров: 4-6х10 мПа при 20 °С
Коэффициент распределения н-октанол/вода: =3,2.
Растворимость (г/л) при 20 °С: дихлорметан - 200-500, изопропанол - 50-100, гексан - 0,1-1, толуол - 20-50, вода - 0,033-0,066.
Вещество устойчиво к гидролизу при рН 5-9 и фотолизу.
Триадименол медленно разрушается в почве (DT=110-375 дней).
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс 700 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - более 0,9 мг/л воздуха. Триадименол не вызывает раздражения кожи и слизистой оболочки глаз у кроликов. LC для рыб 17,4-27,3 мг/л (96 час).
Триадименол нетоксичен для птиц, пчел, дождевых червей и водорослей.
Гигиенические нормативы для триадименола в России: ОДК в почве - 0,02 мг/кг; ОДУ в воде водоемов - 0,05 мг/дм; ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м; МДУ для зерна хлебных злаков и проса - на уровне чувствительности метода, ВМДУ для винограда - 0,05 мг/кг.
Область применения препарата:
Триадименол - системный фунгицид широкого спектра действия. Эффективен против возбудителей мучнистой росы, различных видов ржавчины, септориоза, твердой и пыльной головни, тифулеза, гельминтоспориоза, листовых пятнистостей на зерновых злаках, овощных и плодовых культурах, виноградниках. Используется как для обработки вегетирующих растений, так и для протравливания семян. Часто применяется в комбинациях с другими фунгицидами. Триадименол входит в состав комбинированного фунгицида Фалькон, КЭ, содержащего в 1 л препарата 250 г спироксамина, 167 г тебуконазола и 43 г триадименола. В настоящее время этот препарат проходит регистрационные испытания в России в качестве средства борьбы с пирикуляриозом риса и оидиумом винограда.
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Методика основана на газохроматографическом определении триадименола с ТИД на неподвижной фазе OV-17 после экстракции его из ягод ацетоном, из зерна и соломы водным ацетоном и из виноградного сока дихлорметаном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании риса и винограда.
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Таблица
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, =0,95, =20 | |||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, , % | Относи- | Довери- | |
Зерно | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,8 | 6,6 | 2,9 | ±6,1 |
Солома | 0,04 | 0,04-0,4 | 82,0 | 3,2 | 1,4 | ±3,0 |
Ягоды | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,9 | 3,4 | 1,5 | ±3,2 |
Сок | 0,02 | 0,02-0,2 | 87,6 | 5,1 | 2,3 | ±4,8 |
2.2 Реактивы, растворы, материалы
Триадименол с содержанием д.в. 96,7% (Байер, Германия)
Ацетон, ГОСТ 2603-79
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72*
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных.
Калия перманганат, ГОСТ 20490-75
Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77*
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5077-87. - Примечание изготовителя базы данных.
Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77
Метилен хлористый, ч., ГОСТ 19433-88.*
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. ГОСТ 19433-88 имеет наименование "Грузы опасные. Классификация и маркировка". - Примечание изготовителя базы данных.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79