МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ СТИРОЛА И МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА В ВОДНЫХ И СОЛЕВЫХ ВЫТЯЖКАХ*
_______________
* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 июня 1978 г. N 1863-78
Сополимеры стирола с метилметакрилатом выделяют в окружающую среду значительно меньше стирола, чем полистиролы общего назначения, ударопрочные и вспенивающиеся и имеют перспективу применения для длительного контакта с пищевыми продуктами. Однако, метилметакрилат, находясь в сополимерах в незаполимеризовавшемся виде, может так же, как и стирол, переходить из изделий в контактирующие с ними среды и оказывать неблагоприятное влияние на человека. Поэтому токсичность сополимеров стирола с метилметакрилатом может быть обусловлена и миграцией сомономера, что вызывает необходимость его определения при гигиенической оценке этого вида пластиков.
Допустимое количество миграции (ДКМ) стирола в модельные среды и пищевые продукты составляют 0,01 мг/л. Для его определения имеются достаточно чувствительные методы.
Применяемые для определения метилметакрилата методы бромирования и йодхлорметрирования, основанные на присоединении по месту кратной связи брома или йода, неспецифичны и малочувствительны. Предпринятая нами попытка применить полярографический метод для определения метилметакрилата показала, что он также обладает недостаточной чувствительностью, не позволяющей определить концентрации мономера в жидких средах на уровне его ДКМ (0,25 мг/л). Минимальная концентрация метилметакрилата, дающая заметную полуволну при прямом полярографировании сконцентрированной вытяжки на фоне йодистого тетраметиламмония, равна 2,0 мг/л. Кроме того, стирол и акрилонитрил восстанавливаются в том же интервале потенциалов, что и метилметакрилат (-1,6 ... -2,0 в), что делает невозможным определение этих веществ при совместном присутствии в вытяжках.
Нами разработан высокочувствительный метод определения стирола и метилметакрилата в вытяжках из сополимеров стирола для бинарных смесей "стирол + метилметакрилат".
Для повышения чувствительности определения было предпринято концентрирование вытяжки путем отгонки из нее летучей части.
Дистилляция позволила изолировать вещества от других более высококипящих добавок, используемых при синтезе сополимеров стирола, которые могут мешать определению мономеров в УФ-области (пластификаторы, стабилизаторы и т.п.).
Преимуществом данного метода перед другими является его экспрессность. Время определения концентраций двух мономеров вместе с операцией концентрирования вытяжки составляет 15-20 мин.
С помощью предлагаемого метода проводилось определение миграции мономеров из сополимеров стирола марок МС, МСП и др.
Метод включен в ГОСТ "Пластмассы. Методы гигиенических испытаний полимеризационных пластмасс".
Метод основан на дистилляции летучей части вытяжек, измерении оптической плотности полученного дистиллята на спектрофотометре при 203 и 247 нм и расчете концентраций мономеров в бинарных смесях по методу Фирордта. Пригоден для определения мономеров в водных и солевых вытяжках.
Чувствительность метода: 0,005 мг/л по стиролу и 0,01 мг/л по метилметакрилату.
Относительная ошибка определения не превышает 20%.
Пластификаторы, стабилизаторы и этилбензол до 5 мг/л не мешают определению.
1. Стирол по ГОСТ 10003-76*, перегнанный.
________________