МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СТИРОЛА С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМ ИССЛЕДОВАНИИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИСТИРОЛОВ*

_______________

* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 мая 1977 г. N 1730-77.

ОБЩАЯ ЧАСТЬ

Методы определения стирола, официально принятые при санитарно-химических исследованиях изделий из полистиролов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, неспецифичны и не позволяют определять стирол на уровне предельно допустимых концентраций (0,01 мг/л).

В последнее время широкое распространение в аналитической химии получили методы бумажной и тонкослойной хроматографии.

По чувствительности и возможности идентификации эти методы превосходят все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей.

Микрометод хроматографии в тонком слое, кроме того, является относительно простым и быстрым методом. Метод позволяет определять химические вещества в количествах от 10 до 10 г и весьма перспективен для разделения смесей органических и неорганических соединений.

Ниже приводится разработанный в институте им. Ф.Ф.Эрисмана хроматографический метод определения стирола при санитарно-химическом исследовании изделий из полистирольных пластиков. Метод позволяет определять допустимые количества миграции стирола из изделий в контактирующие с ними модельные растворы.

Метод определения стирола проверен на модельных растворах, используемых при санитарно-химическом исследовании полимерных материалов, на чистых растворах ингредиентов, входящих в рецептуры полистирольных пластиков, а также на вытяжках из изделий без добавления и с добавлением к ним допустимых количеств стирола.

      Принцип метода

Метод основан на извлечении стирола из растворов хлороформом, переведении в нелетучее ртутноорганическое производное и хроматотрафическом выделении его в тонком слое сорбента. При проявлении хроматограммы дифенилкарбазидом стирол определяют по сине-фиолетовым пятнам с - 0,33, сравнивая их с пятнами "свидетелей", полученных в аналогичных условиях на одной пластинке с пробой.

Чувствительность метода 0,005 мг/л.

Определению не мешают: н-лаурилмеркаптан в количестве 20 мкг на определение, полигард (три- /п-нонилфенил- /фосфит) антиоксидант 22-46 /бис-/ 5-метил-3-требутил-2-оксифенил-/ метан), метиловый эфир метакриловой кислоты, нитрил акриловой кислоты, стеариновая кислота, стеарат цинка, вазелиновое масло медицинское.

     Аппаратура, материалы, реактивы

1. Хроматографическая камера - стеклянный сосуд с притертой крышкой (может быть использована банка емкостью 1 л с притертой пробкой).

2. Прибор для перегонки стирола: прибор состоит из круглодонной колбы Вюрца объемом около 50 мл, в горло которой вместо пробки вставляют термометр на 150 °С на шлифе, и небольшого холодильника Либиха длиной около 50 см, также на шлифе.

3. Прибор для перегонки спирта на шлифах, аналогичный вышеописанному, с емкостью колбы 650 мл.

4. Делительные воронки, грушевидные, емкостью 300 и 25 мл

5. Мерные колбы 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-59*

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1770-74. - Примечание изготовителя базы данных.

6. Пипетки цилиндрические, емкостью 1,5 и 10 мл, ГОСТ 1770-64*

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1770-74, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

7. Микропипетки на 0,2 мл, ГОСТ 1770-64

8. Пробирки стеклянные с пришлифованными пробками диаметром 10 мл, с отметкой на 0,3 мл

9. Чашки фарфоровые диаметром 5,5 см, ГОСТ 9147-59*