Методические рекомендации к определению дифенилолпропана, а также некоторых фенолов в его присутствии, при санитарно-химических исследованиях изделий из полимерных материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Дифенилолпропан растворяют 1:1 в 70%-й уксусной кислоте, нагретой до 65 °С, данную температуру поддерживают при нагревании в водяной бане. Далее раствор охлаждают в течение часа в водяной бане, имеющей температуру около 10-12°. Выпавший кристаллический осадок отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр N 3, промывают небольшим количеством холодной дистиллированной воды,  снова растворяют осадок в 70%-ной уксусной кислоте и проводят переосаждение как указано выше.

Полученный осадок отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр N 3, промывают холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, высушивают в сушильном шкафу при температуре 70 °С в течение суток и определяют точку плавления.

2. Крезолы - СНCНОН существуют в трех изомерных формах - орто-, мета- и пара - крезолы.

3. Фенол (оксибензол, карболовая кислота)     

Чистый фенол имеет вид длинных бесцветных кристаллов или белой кристаллической массы. Температура плавления фенола 41,5-43 °С, температура кипения - 181,3°. Фенол смешивается с водой, спиртом, эфиром во всех отношениях, растворим в глицерине, бензоле, хлороформе, в эфирных и жирных маслах и в уксусной кислоте.

Следует иметь в виду, что при хранении под действием света и воздуха фенол окисляется и окрашивается в красный цвет, что объясняется примесью фенохинона (С=CH-OCHOH), имеющего красную окраску.

Фенол для приготовления стандартного раствора перегоняют как указано ниже.

Перегонка фенола. 5-7 г фенола помещают в колбу Вюрца емкостью 50 мл, снабженную термометром и прямым воздушным холодильником, конец которого опущен в приемник. Колбу, обернутую асбестовым полотном, осторожно нагревают на асбестовой сетке и собирают в приемник фракцию фенола, кипящую при 181°, предварительно отбросив первые 8-10 капель отгона. Свежеотогнанный фенол следует сохранять в плотно закупоренной посуде, в защищенном от света месте.

Принцип метода

Метод основан на экстракции препаратов органическим растворителем из модельных растворов, используемых при исследовании изделий из синтетических материалов, с последующим хроматографированием на пластинках, покрытых тонким слоем силикагеля.

Чувствительность определения дифенилолпропана и крезола при обнаружении в виде азокрасителей - 0,01 мг/л, чувствительность определения фенола, п-третбутилфенола и дифенилолпропана при обнаружении парами йода: 0,001; 0,003 и 0,003 мг/л - соответственно.

Реактивы и растворы

1. Ацетон (СН)СО, ГОСТ 2503-63*

_______________

     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 2603-79. - Примечание изготовителя базы данных.

2. Бензол СН, ч.д.а., ГОСТ 5955-68*

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 5955-75. - Примечание изготовителя базы данных.

3. Этилацетат /этиловый эфир уксусной кислоты/ СНО, х.ч., ГОСТ 5.1070-71*