МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
 К ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА, А ТАКЖЕ НЕКОТОРЫХ ФЕНОЛОВ В ЕГО ПРИСУТСТВИИ, ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ*

_______________

* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 2 июня 1976 г. N 1436-76

     ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРЕПАРАТОВ

I. Дифенилолпропан (4,4-диоксидифенилдиметилметан, бисфенол "А", диан - (СНОН) С (CH) имеет следующую структурную формулу :     

Чистый дифенилолпропан представляет собой кристаллический порошок белого цвета, температура плавления 156-157 °С (технический продукт - 150-152 °С), растворим в метиловом, этиловом, иэопропиловом и бутиловом спиртах, в уксусной кислоте, ацетоне, диэтиловом эфире, хуже растворим в бензоле и хлороформе. Растворимость в воде при 20 °С равна 0,04%.

Следует иметь в виду, что при хранении наблюдается изменение дифенилолпропана. Цвет препарата становится серовато-розовым, при хроматографическом определении его по методу, изложенному ниже, на хроматографической пластинке образуется два пятна. Изменившийся препарат должен быть перекристаллизован из семидесяти процентной уксусной кислоты.

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Дифенилолпропан растворяют 1:1 в 70%-й уксусной кислоте, нагретой до 65 °С, данную температуру поддерживают при нагревании в водяной бане. Далее раствор охлаждают в течение часа в водяной бане, имеющей температуру около 10-12°. Выпавший кристаллический осадок отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр N 3, промывают небольшим количеством холодной дистиллированной воды,  снова растворяют осадок в 70%-ной уксусной кислоте и проводят переосаждение как указано выше.

Полученный осадок отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр N 3, промывают холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, высушивают в сушильном шкафу при температуре 70 °С в течение суток и определяют точку плавления.

2. Крезолы - СНCНОН существуют в трех изомерных формах - орто-, мета- и пара - крезолы.

3. Фенол (оксибензол, карболовая кислота)     

Чистый фенол имеет вид длинных бесцветных кристаллов или белой кристаллической массы. Температура плавления фенола 41,5-43 °С, температура кипения - 181,3°. Фенол смешивается с водой, спиртом, эфиром во всех отношениях, растворим в глицерине, бензоле, хлороформе, в эфирных и жирных маслах и в уксусной кислоте.

Следует иметь в виду, что при хранении под действием света и воздуха фенол окисляется и окрашивается в красный цвет, что объясняется примесью фенохинона (С=CH-OCHOH), имеющего красную окраску.

Фенол для приготовления стандартного раствора перегоняют как указано ниже.

Перегонка фенола. 5-7 г фенола помещают в колбу Вюрца емкостью 50 мл, снабженную термометром и прямым воздушным холодильником, конец которого опущен в приемник. Колбу, обернутую асбестовым полотном, осторожно нагревают на асбестовой сетке и собирают в приемник фракцию фенола, кипящую при 181°, предварительно отбросив первые 8-10 капель отгона. Свежеотогнанный фенол следует сохранять в плотно закупоренной посуде, в защищенном от света месте.

Принцип метода

Метод основан на экстракции препаратов органическим растворителем из модельных растворов, используемых при исследовании изделий из синтетических материалов, с последующим хроматографированием на пластинках, покрытых тонким слоем силикагеля.

Чувствительность определения дифенилолпропана и крезола при обнаружении в виде азокрасителей - 0,01 мг/л, чувствительность определения фенола, п-третбутилфенола и дифенилолпропана при обнаружении парами йода: 0,001; 0,003 и 0,003 мг/л - соответственно.

Реактивы и растворы

1. Ацетон (СН)СО, ГОСТ 2503-63*

_______________

     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 2603-79. - Примечание изготовителя базы данных.

2. Бензол СН, ч.д.а., ГОСТ 5955-68*

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 5955-75. - Примечание изготовителя базы данных.

3. Этилацетат /этиловый эфир уксусной кислоты/ СНО, х.ч., ГОСТ 5.1070-71*

_______________

     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 22300-76. - Примечание изготовителя базы данных.     

4. Йод металлический, ч.д.а., ГОСТ 4159-64*

_______________

     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4159-79. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Натрий сернокислый безводный ч.д.а. ГОСТ 4166-66*

_______________

     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4166-76. - Примечание изготовителя базы данных.

6. Натрий азотистокислый NaNО, х.ч., ГОСТ 4236-67*

______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4197-74 . - Примечание изготовителя базы данных.

7. Гипс медицинский

8. Соляная кислота HCI, х.ч., ГОСТ 4204

9. Хлороформ СНСI, ч.д.а., ГОСТ 3160-51*

________________

* Отменен без замены с 01.08.1975 (ИУС 7-75). - Примечание изготовителя базы данных.

10. Свинец уксуснокислый Рв (СНСOO), х.ч., ГОСТ 4236-67*