МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В ВОДЕ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В ПИЩЕВОЙ И ТЕКСТИЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ*

_______________

* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 23 сентября 1976 г. N 1503-76.

ОБЩАЯ ЧАСТЬ

В настоящее время широкое применение нашли полиамидные пластмассы, которые получают конденсацией гексаметилендиамина и адипиновой кислоты. Многие из них используются для изготовления изделий, предназначенных для применения в быту. При этом не исключено, что в окружающую среду будут мигрировать исходные вещества, применяемых при производстве полиамида, в том числе и гексаметилендиамин.

Гексаметилендиамин является высокотоксичным веществом, содержание его в водных вытяжках не должно превышать 0,01 мг/л. Поэтому для его определения при санитарно-химических исследованиях полимеров необходимо применение высокочувствительных и специфичных методов.

Предлагаемый метод определения гексаметилендиамина с помощью хроматографии в тонком слое сорбента является достаточно специфичным и позволяет определять гексаметилендиамин в количестве 0,01 мг/л, т.е. на уровне допустимых количеств миграции.

1,6 - гексадетилендиамин, мол. вес 116,20 представляет собой бесцветные блестящие кристаллы в виде крупных пластинок или игл, т.пл. 42 °С, т. кип. 204-205 °С (100°/20 мм рт.ст.). Легко растворим в воде, спирте, хлороформе, эфире, бензоле и других органических растворителях. Перегоняется с водным паром.

Принцип метода

Метод основан на упаривании подкисленных водяных вытяжек до объема 0,1-0,3 мл с последующим хроматографированием в тонком слое силикагеля. В качестве системы подвижных растворителей используется смесь метанол - ацетон - 25%-й аммиак 5:1:1. Реагентом для обнаружения служит нингидрин.

Метод позволяет обнаружить 0,01-0,02 мг гексаметилендиамина в литре водяной вытяжки.

Процент определения составляет 85-90%.

Реагенты и растворы

1. Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,1н раствор.

2. Метиловый спирт, ч.д.а.

3. Ацетон, ГОСТ 2603-63*.

_______________

     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2603-79. - Примечание изготовителя базы данных.

4. Аммиак водный, 25%-й раствор, ГОСТ 3760-64*.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3760-79. - Примечание изготовителя базы данных.   

5. Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69*.