Методические рекомендации по определению бутилового эфира метакриловой кислоты в водных вытяжках методом тонкослойной хроматографии

     ПРИНЦИП МЕТОДА

В связи с тем, что для эфиров акриловых кислот невозможно подобрать систему для проявления в тонком слое сорбента с высокой чувствительностью, применено бромирование и проявление полученных продуктов азотнокислым серебром.

Для определения бутилакрилата (БМА) проводят реакцию с бромом. Продукт взаимодействия - дибромид БМА (бутиловый эфир 1,2 - дибром - 2, метилпропиновой кислоты ББМ) экстрагируют из водных растворов гексаном, концентрируют полученные экстракты и хроматографируют в тонком слое сорбента (силикагель КСК - крахмал или пластинках "СИЛУФОЛ").

Реакция проходит по схеме:     

Зависимость количества эфира от окраски и размера пятен дибромпроизводного БМА наблюдается в интервале 10-30 мкг бутилметакрилата в пробе.

Чувствительность метода по БМА - 0,02 мг/л.

Следующие вещества: как стирол, эпихлоргидрин, метанол не мешают определению БМА.

В ходе определения можно проводить калибровку бромированием определенной концентрации БМА. Однако это может привести к неточностям и занимать лишнее время. В связи с этим, рекомендуется пользоваться стандартным раствором дибромида бутилметакрилата, получение которого описано ниже:

1)

                                    (1)

К 20,0 мл свежеперегнанного диоксана (. 101,1 °С, мол. масса 83,10; С - 1,033), находящегося в стакане, при перемешивании быстро прибавляют 35,6 г (11,1 мл) брома. Затем в этот стакан быстро вливают 35,0 мл ледяной воды. Сразу же выпадает желтый осадок. Его отфильтровывают.

2)     

(2)

К 0,116 и (16,5 г) свежеперегнанного БМА, находящегося в небольшом стаканчике, прибавляли медленно небольшими порциями 0,116M (28,8 г) диоксандибромида при перемешивании. По мере растворения диксандибромида жидкость приобретала красновато-оранжевый цвет, на поверхности образовывался маслянистый слой. Реакционную смесь оставляли до следующего дня. Она обесцветилась. Затем реакционную смесь трижды экстрагировали эфиром. Эфирные вытяжки соединяли, сушили хлористым кальцием, эфир отгоняли. Остаток перегоняли в вакууме. ( - 35-40 мм рт.ст. - 130 °С).