ГОСТ Р 54284-2010 Нефти сырые. Определение воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру (Переиздание)

     11 Проведение испытаний

11.1 Испытание образца при определении содержания воды в процентах по массе

11.1.1 Помещают свежие растворы в анодную и катодную ячейки титратора и доводят растворы до условий, отвечающих конечной точке, как указано в разделе 9.

11.1.2 Помещают аликвоту пробы испытуемой сырой нефти в ячейку титратора сразу же после завершения этапа перемешивания по 8.4, используя следующую процедуру.

11.1.2.1 Очищают и высушивают шприц соответствующей вместимости (см. таблицу 1 и примечание 4), отбирают не менее чем три порции пробы и удаляют в емкость для слива. Сразу же отбирают следующую порцию пробы, очищают иглу бумажной салфеткой и взвешивают шприц с содержимым с точностью до 0,1 мг. Вводят иглу через мембрану в отверстие для ввода пробы, начинают титрование и при положении кончика иглы несколько ниже поверхности жидкости вводят пробу. Извлекают шприц и взвешивают его повторно с точностью до 0,1 мг. После достижения конечной точки титрования фиксируют оттитрованное количество воды по цифровому считывающему устройству прибора.

Примечание 4 - Если концентрация воды в пробе неизвестна, то рекомендуется начать с минимальной предварительной пробы, чтобы избежать чрезмерного времени титрования и расхода реактивов. При необходимости в дальнейшем уточняют количество образца для анализа.

11.1.2.2 Когда фоновый ток или скорость титрования возвращаются к стабильным показаниям в конце титрования (см. 9.5), можно вводить следующие пробы в соответствии с 11.1.2.1.

11.1.3 Заменяют растворы в одном из нижеперечисленных случаев, а затем повторяют подготовку аппаратуры в соответствии с разделом 9.

11.1.3.1 Наблюдают устойчивовысокий и нестабильный фоновый ток.

11.1.3.2 Происходит расслаивание фаз в анодной камере или электроды покрываются сырой нефтью.

11.1.3.3 Общее количество добавленной сырой нефти в сосуд для титрования превышает одну четвертую часть объема раствора в анодной камере.

11.1.3.4 Растворы в сосудах для титрования использовали более недели.

11.1.3.5 На приборе появляется сообщение об ошибке, что прямо или косвенно свидетельствует о необходимости замены электродов - см. Руководство по эксплуатации прибора.

11.1.3.6 Результат от ввода 10 мкл воды находится вне пределов (10000+200) мкг.

11.1.4 Тщательно очищают анодную и катодную камеры титратора, если ячейки загрязнились сырой нефтью. Никогда не следует использовать ацетон или близкие по свойствам кетоны.

Примечание 5 - Засорение перегородки, разделяющей камеры, также приведет к неисправной работе прибора.

11.1.5 При анализе сырых нефтей, слишком вязких для отбора шприцем, помещают пробу в чистый, сухой флакон-капельницу и взвешивают флакон вместе с сырой нефтью. Быстро вводят пипеткой требуемое количество образца в ячейку титратора. Вновь взвешивают флакон. Проводят титрование в соответствии с 11.2.

11.2 Испытание образца при определении содержания воды в процентах по объему

11.2.1 Настоящая процедура может быть применена только тогда, когда обеспечены необходимые условия, то есть давление паров и вязкость сырой нефти позволяют точно определить объем сырой нефти. Вязкие сырые нефти затрудняют точное измерение с использованием шприца.

11.2.2 Будьте осторожны при заполнении шприца, чтобы исключить образование пузырьков газа.

Примечание 6 - Присутствие пузырьков газа в шприце может быть источником ошибок. Склонность сырой нефти к образованию пузырьков газа зависит от типа нефти и связана с давлением паров.

11.2.3 При измерении массы сырой нефти следует использовать процедуру определения воды в сырой нефти методом кулонометрического титрования по Карлу Фишеру в соответствии с 11.1.

11.2.4 Основные стадии те же самые, что и в случае измерения содержания воды в процентах по массе (см. 11.1), за некоторым исключением. Чистым, сухим шприцем соответствующей вместимости (см. таблицу 1) отбирают не менее чем три порции пробы и удаляют в емкость для слива. Сразу же отбирают следующую порцию пробы, удаляют весь газ из шприца, очищают иглу бумажной салфеткой и отмечают объем в шприце ближайший к отметке 1 или 10 мкл в качестве принятого значения (см. 6.3.1.2). Вводят иглу через мембрану в отверстие для ввода пробы, начинают титрование и при положении кончика иглы несколько ниже поверхности жидкости вводят полностью содержимое шприца. После достижения конечной точки титрования фиксируют по показаниям цифрового устройства прибора оттитрованное количество воды в микрограммах.