ГОСТ Р ИСО 8871-2-2010 Эластомерные составляющие для парентеральных систем и изделий для фармацевтических целей. Часть 2. Определение и характеристика

Приложение Н
(справочное)

     
Идентификация методов многократного нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасной области (ИК МНПВО)

Н.1 Общая часть

Принцип измерения ИК МНПВО показан на рисунке Н.1.

- угол падающего света;

- длина волны используемого излучения;

- коэффициент преломления стекла () и исследуемого препарата ();

1 - стекло ATR;

2 - исследуемый образец

Рисунок Н.1 - Исследуемый образец на призме приставки МНПВО и путь ИК-луча

Н.2 Устройство

Н.2.1 Инфракрасный спектрометр с Фурье-преобразователем.

Н.2.2 Приставка МНПВО.

Н.3 Приготовление проб

Н.3.1 Для приготовления проб необходимы плоские образцы, хорошо контактирующие с поверхностью кварцевой призмы приставки МНПВО.

Н.3.2 Разрезают эластомерный материал поперек и используют краевые поверхности для измерения методом ИК МНПВО.

Примечание - Это дает возможность устранить влияния покрытий на спектр ИК МНПВО, например силиконового масла, которое часто наносят на поверхности резиновых пробок.

Н.4 Процедура
     

    Н.4.1 Общая часть

Обычный метод ИК МНПВО подходит только для образцов, которые имеют большую площадь контакта с поверхностью кварцевой призмы МНПВО.

Метод МНПВО однократного отражения применим в случае малой площади контакта образца с поверхностью кварцевой призмы приставки МНПВО. В этом случае лучшие результаты получают для высокоабсорбирующих в ИК-области образцов резины (например, для резины с высоким содержанием такого наполнителя, как сажа).

Использование метода МНПВО в сочетании с ИК-микроскопией также позволяет проводить измерения для образцов с небольшой площадью поверхности.

От коэффициента преломления кварцевой призмы приставки МНПВО зависит выбор как ряда экспериментальных параметров (например, угол падающего света, длина волны), так и глубина проникновения ИК-луча в исследуемый образец.

Выбор материала призмы зависит от абсорбирующих свойств исследуемого образца в ИК-области. В случае высокоабсорбирующих эластомерных материалов (например, наполненных сажей) хорошие результаты можно получить при малой глубине проникновения луча и/или небольшой площади контакта образца с призмой.

H.4.2 Осмотр проб посредством ATR

Кладут плоский образец эластомерной составляющей или несколько образцов на поверхность кварцевой призмы приставки МНПВО. Прижимают аккуратно образец к поверхности призмы для получения хорошего контакта.