Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ Р ИСО 4940-2010

Группа В39


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


СТАЛЬ И ЧУГУН

Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Steel and iron. Determination of nickel content. Flame atomic absorption spectrometric method



ОКС 77.080.01

ОКСТУ 0709

Дата введения 2011-07-01

     
Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 906-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 4940:1985* "Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени" (ISO 4940:1985) "Steel and cast iron - Determination of nickel content - Flame atomic absorption spectrometric method ".

_______________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на сталь и чугун и устанавливает спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени определения содержания никеля.

Метод применим для определения массовой доли никеля в диапазоне от 0,002% до 0,5%.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ИСО 377* Отбор и подготовка проб и образцов для испытаний деформируемой стали (ISO 377, Selection and preparation of samples and test pieces for wrought steel)

________________

* Действует ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа.


ИСО 5725* Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)

________________

* Действует ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.

     3 Сущность метода


Метод основан на растворении навески пробы в смеси соответствующих кислот с последующим выпариванием до паров хлорной кислоты, распылении раствора в пламени воздух-ацетилен и спектрометрическом измерении атомной абсорбции излучения с резонансной линией 352,5 нм, испускаемого лампой с полым катодом на никель.

Примечание - Для некоторых приборов невозможно получить достаточную чувствительность на длине волны 352,5 нм для малых концентраций никеля вблизи нижней границы области измерений, в этом случае следует использовать длину волны 232,0 нм.


На длине волны 352,5 нм отношение сигнала к шуму выше, чем на длине волны 232,0 нм. Как правило, использование линии 352,5 нм дает лучшую воспроизводимость.

     4 Реактивы


При проведении анализа, кроме случаев, оговоренных особо, используют реактивы только известной аналитической степени чистоты с очень низким содержанием никеля и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Если возможно, то применяют только свежеприготовленную дистиллированную или деионизированную воду.

4.1 Железо высокой чистоты с массовой долей никеля менее 0,0005%.

4.2 Смесь хлористоводородной и азотной кислот

Смешивают три объема хлористоводородной кислоты (1,19 г/см), один объем азотной кислоты (1,40 г/см) и два объема воды.

Готовят эту смесь непосредственно перед применением.

4.3 Смесь азотной и хлорной кислот

Смешивают 100 см азотной кислоты (1,40 г/см) с 800 см хлорной кислоты (1,54 г/см). Разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Примечание - Можно использовать хлорную кислоту плотностью 1,67 г/см. 100 см хлорной кислоты (1,54 г/см) эквивалентно 79 см хлорной кислоты (1,67 г/см).

4.4 Никель, стандартный раствор

4.4.1 Основной раствор никеля 1 г/дм

Взвешивают с точностью до 0,0001 г 0,5000 г никеля высокой чистоты (степень чистоты 99,9%) и растворяют в 25 см азотной кислоты (1,54 г/см, разбавленной 1:1). Кипятят до удаления паров азотной кислоты. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см с одной меткой, разбавляют до метки водой и перемешивают.

4.4.2 Стандартный раствор никеля 40 мг/дм

Помещают 10,0 см основного раствора никеля (4.4.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см этого стандартного раствора содержит 40 мкг никеля.

Готовят стандартный раствор непосредственно перед употреблением.

     5 Аппаратура


Применяют обычную лабораторную аппаратуру.

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр

Лампа с полым катодом на никель; запасы воздуха и ацетилена не содержат воды, масла и никеля и достаточно чистые для обеспечения устойчивого, прозрачного, обедненного горючим пламени.

Атомно-абсорбционный спектрометр признают пригодным к работе, если после оптимизации условий измерения по 7.3.4 значения предела обнаружения и характеристической концентрации находятся в соответствии со значениями, данными изготовителем прибора, и совпадают с критериями точности, приведенными в 5.1.1.

5.1.1 Минимальная точность

Вычисляют стандартное отклонение 10 измеренных значений абсорбции наиболее концентрированного градуировочного раствора. Стандартное отклонение не должно превышать 1,0% среднего значения абсорбции.

Вычисляют стандартное отклонение 10 значений абсорбции наименее концентрированного градуировочного раствора (исключая нулевой раствор). Стандартное отклонение не должно превышать 0,5% среднего значения абсорбции наиболее концентрированного градуировочного раствора.

Рекомендуется, чтобы прибор соответствовал точностным критериям, приведенным в 5.1.1.1-5.1.1.3.

5.1.1.1 Характеристическая концентрация

Характеристическая концентрация никеля в матрице, подобной конечному испытуемому раствору навески пробы, должна быть менее 0,50 мкг/см никеля для длины волны 352,5 нм и менее 0,10 мкг/см никеля для длины волны 232,0 нм.

5.1.1.2 Предел обнаружения

Предел обнаружения вычисляют как удвоенное стандартное отклонение 10 значений абсорбции раствора, содержащего соответствующий элемент с выбранным уровнем концентрации, дающим абсорбцию чуть выше чем нулевой раствор.

Предел обнаружения никеля в матрице, подобной конечному испытуемому раствору навески пробы, должен быть менее 0,30 мкг/см никеля при длине волны 352,5 нм и менее 0,15 мкг/см никеля при длине волны 232,0 нм.

5.1.1.3 Линейность графика

Наклон градуировочного графика, выраженный как отношение величины абсорбции, соответствующей 20%-ному диапазону в верхней области графика, к 20%-ному диапазону концентрации в нижней области графика, не должно быть менее 0,7.

Для приборов с автоматической градуировкой с применением двух или более стандартных образцов необходимо до проведения анализа по полученным показаниям абсорбции убедиться, что вышеизложенные требования к линейности градуировки выполняются.

5.2 Вспомогательное оборудование

Для оценки критериев по 5.1.1 и для всех последующих измерений рекомендуется применять самописец с ленточной диаграммой и/или цифровое считывающее устройство.

Расширение шкалы можно применять до тех пор, пока наблюдаемый шум не станет более погрешности считывающего устройства, и всегда рекомендуется использовать для значений абсорбции менее 0,1.

Если расширение шкалы должно быть использовано, а прибор не имеет устройства для определения значения коэффициента расширения шкалы, то эту величину можно рассчитывать простым делением значения абсорбции, измеренной для подходящего раствора с расширением шкалы, на значение абсорбции, измеренной без расширения шкалы.

     6 Отбор проб


Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 377.

     7 Проведение анализа


Предупреждение - Пары хлорной кислоты могут взрываться в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты или любых органических материалов.