ГОСТ Р ИСО 4940-2010
Группа В39
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН
Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени
Steel and iron. Determination of nickel content. Flame atomic absorption spectrometric method
ОКС 77.080.01
ОКСТУ 0709
Дата введения 2011-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 906-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 4940:1985* "Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени" (ISO 4940:1985) "Steel and cast iron - Determination of nickel content - Flame atomic absorption spectrometric method ".
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт распространяется на сталь и чугун и устанавливает спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени определения содержания никеля.
Метод применим для определения массовой доли никеля в диапазоне от 0,002% до 0,5%.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
ИСО 377* Отбор и подготовка проб и образцов для испытаний деформируемой стали (ISO 377, Selection and preparation of samples and test pieces for wrought steel)
________________
* Действует ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа.
ИСО 5725* Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)
________________
* Действует ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.
Метод основан на растворении навески пробы в смеси соответствующих кислот с последующим выпариванием до паров хлорной кислоты, распылении раствора в пламени воздух-ацетилен и спектрометрическом измерении атомной абсорбции излучения с резонансной линией 352,5 нм, испускаемого лампой с полым катодом на никель.
Примечание - Для некоторых приборов невозможно получить достаточную чувствительность на длине волны 352,5 нм для малых концентраций никеля вблизи нижней границы области измерений, в этом случае следует использовать длину волны 232,0 нм.
На длине волны 352,5 нм отношение сигнала к шуму выше, чем на длине волны 232,0 нм. Как правило, использование линии 352,5 нм дает лучшую воспроизводимость.
При проведении анализа, кроме случаев, оговоренных особо, используют реактивы только известной аналитической степени чистоты с очень низким содержанием никеля и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Если возможно, то применяют только свежеприготовленную дистиллированную или деионизированную воду.
4.1 Железо высокой чистоты с массовой долей никеля менее 0,0005%.
4.2 Смесь хлористоводородной и азотной кислот
Смешивают три объема хлористоводородной кислоты (1,19 г/см), один объем азотной кислоты (1,40 г/см) и два объема воды.
Готовят эту смесь непосредственно перед применением.
4.3 Смесь азотной и хлорной кислот
Смешивают 100 см азотной кислоты (1,40 г/см) с 800 см хлорной кислоты (1,54 г/см). Разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.
Примечание - Можно использовать хлорную кислоту плотностью 1,67 г/см. 100 см хлорной кислоты (1,54 г/см) эквивалентно 79 см хлорной кислоты (1,67 г/см).
4.4 Никель, стандартный раствор
4.4.1 Основной раствор никеля 1 г/дм
Взвешивают с точностью до 0,0001 г 0,5000 г никеля высокой чистоты (степень чистоты 99,9%) и растворяют в 25 см азотной кислоты (1,54 г/см, разбавленной 1:1). Кипятят до удаления паров азотной кислоты. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см с одной меткой, разбавляют до метки водой и перемешивают.
4.4.2 Стандартный раствор никеля 40 мг/дм
Помещают 10,0 см основного раствора никеля (4.4.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см этого стандартного раствора содержит 40 мкг никеля.
Готовят стандартный раствор непосредственно перед употреблением.