Определение полихлорпинена и полихлоркамфена в воздухе, воде, почве, картофеле и свекле, мясе, молоке, тканях внутренних органов животных, крови, моче тонкослойной хроматографией

Реактивы и растворы

Азотно-кислое серебро.

25%-ный раствор аммиака х.ч.

Ацетон х.ч.

Вата гигроскопическая, промытая эфиром и высушенная. 0,5 г ваты промывают 5-10 мл диэтилового эфира, упаривают эфир до небольшого объема и наносят на хроматографическую пластинку, которую опускают в камеру с подвижным растворителем. Далее поступают, как при определении препарата. Если нет пятен, аналогичных по величине пятнам определяемого препарата, вата пригодна для отбора проб воздуха.

н-Гексана х.ч.

Кальций серно-кислый (CaSO·2HO). В течение 1-2 суток кальций серно-кислый прокаливают при температуре 160 °С и просеивают через сито 100 меш. Хранят в склянке с притертой пробкой.

Проявляющий раствор N 1. 0,5 г азотно-кислого серебра растворяют в 2,5 мл дистиллированной воды, прибавляют 3 мл аммиака и доводят ацетоном до метки в мерной колбе на 50 мл.

Проявляющий раствор N 2. 0,5 г дифениламина и 0,5 г хлористого цинка растворяют в 100 мл ацетона. Реактив готовят перед использованием.

Силикагель КСК очищенный. Силикагель заливают на 18-20 ч соляной кислотой (1:1). Кислоту сливают, промывают силикагель водой и кипятят с разведенной азотной кислотой (1:1) в течение 2-3 ч. Промывают сначала горячей водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовой бумажкой или метилоранжем) и до удаления в промывных водах следов хлоридов (проба с азотно-кислым серебром). Далее силикагель сушат 4-6 ч в шкафу с температурой 130 °С при помешивании. Дробят на шаровой мельнице или электромельнице. Размолотый и просеянный через сито 100 меш силикагель необходим для приготовления пластинок 9x12 см.

Силикагель с величиной зерен 3-10 мкм, полученный путем фракционирования (см. ниже), необходим для приготовления пластинок 6х6 см.

Силикагель с величиной зерен 0,5 мм, полученный просеиванием через сита, необходим для отбора проб воздуха.

Спирт метиловый х.ч.

Стандартный раствор. 0,025 г пестицида растворяют в н-гексане в мерной колбе по 50 мл. Концентрация раствора 500 мкг/мл.

Фильтры беззольные.