Методические указания по определению метил- и этилмеркурхлорида в пищевых продуктах, кормах и почве методом газовой хроматографии*

________________

* Методические указания разработаны: вариант I - В.В.Ермаковым (ВНИИВС), вариант II - З.Н.Богомоловой (Институт питания АН СССР).

УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22.09.1975 N 1350-75

Краткая характеристика препаратов. Соединения ртути (этил- и метилртуть) - высокотоксичные пестициды. Они легко образуют соли. Этилмеркурхлорид - активно действующее начало гранозана. Метилртуть является не только фунгицидом, но и продуктом обмена ртути в организмах. Хлористые соли этил- и метилртути представляют собой белые кристаллические вещества со специфическим запахом. Соединения летучи, в особенности метилртуть, сильно раздражают слизистые оболочки глаз.

Соединения хорошо растворяются в спирте, ацетоне, бензоле, толуоле, хлорорганических растворителях. Т.пл. метилмеркурхлорида 160 °С, а этилмеркурхлорида 192 °С. Вещества легко реагируют с тиосодержащими соединениями. Присутствие ртутьсодержащих пестицидов во всех пищевых продуктах не допускается (учитывая естественное содержание ртути в печени сельскохозяйственных животных не более 0,03 мг/кг и почках не более 0,05 мг/кг).

Методика определения метил- и этилмеркурхлорида в мясе, рыбе, кулинарно обработанных пищевых рационах, кормах и почве. Основные положения. Принцип метода.

Вариант I. Метод основан на извлечении органических соединений ртути толуолом посредством экстрактивной перегонки солянокислого раствора, отделения от примесей раствором тиосульфата натрия, экстракции бензолом с последующим разделением и идентификацией на неподвижных фазах неопентилгликольсукцинате при 130 °С или полидиэтиленгликольсукцинате при 110 °С. Метод позволяет определить 0,005 мг алкилртути в 1 кг объекта с ошибкой до 25%. Этот вариант метода может быть использован для определения метил- и этилмеркурхлорида в мясе, рыбе, яйцах, молоке, кормах и почве.

Вариант II. Метод основан на извлечении органических соединений ртути из подкисленных гомогенов пищевых продуктов бензолом, перераспределении их в водный раствор 1-цистеина, повторной экстракции бензолом и количественном определении посредством газожидкостной хроматографии при указанных выше условиях. Нижний предел определения 0,005 мг/кг. Степень определения 75-85%. Данный вариант метода предназначен для определения метил- и этилмеркурхлорида в продуктах животного происхождения: молоке, сливках, сметане, твороге, сливочном масле, почках, морских продуктах (креветки, кальмары, морские гребешки и др.), а также в кулинарно обработанных суточных пищевых рационах.

Реактивы и растворы. Толуол, бензол, х.ч. или ч.д.а. перегнанные. Спирт этиловый, ректификат. Соляная кислота концентрированная, 1 н. и 6 н. растворы. Калин йодистый, 3 М (свежеприготовленный) и 1%-ный раствор в 0,1 н. едком натре. Гипосульфат натрия, 0,05 М раствор (готовят из фиксанала). Рабочий раствор гипосульфита натрия 0,0025 М, раствор готовят перед употреблением следующим образом: 5 мл 0,05 М раствора гипосульфита натрия разбавляют дистиллированной водой до объема 50 мл и добавляют 50 мл этилового спирта. Ртуть двухлористая, 5%-ный солянокислый раствор: 25 г двухлористой ртути растворяют в 85 мл соляной концентрированной кислоты и доводят до 500 мл водой. Натрий хлористый х.ч., кристаллический, 1-цистеин, 1%-ный раствор или 1%-ный раствор глютатиона (водные). Натрий сернокислый безводный, промытый бензолом и высушенный.