Определение гамма-изомера гексахлорциклогексана и фенотиазина в продуктах животного происхождения тонкослойной хроматографией

Химически чистый препарат фенотиазина (тиофениламин, дибензоимазин) представляет собой бесцветное или слегка желтоватое кристаллическое вещество. Относительная молекулярная масса 199,26. Температура плавления фенотиазина (180-181 °С. Он хорошо растворяется в ряде органических растворителей (хлороформ, диметилформамид, бензол, ацетон), мало растворим в этаноле, петролейном эфире, практически нерастворим в воде.     

Фенотиазин

Фенотиазин легко окисляется, особенно на солнце и во влажных условиях. Такие окислители, как перекись водорода, марганцовокислый калий, гипохлорит калия, хромовый ангидрид, нитрит натрия, окисляют фенотиазин до сульфоксидов и сульфонов. При взаимодействии фенотиазина с дымящей азотной кислотой образуются динитропроизводные (2,7-динитрофенотиазин и др.). Поступающие в продажу препараты фенотиазина обычно содержат 1% нетоксичного продукта окисления, который имеет зеленый цвет.

Принцип метода. Метод* основан на извлечении гамма-изомера ГХЦГ и фенотиазина из пищевого продукта органическими растворителями, удалении мешающих определению примесей путем жидкостного перераспределения, очистке экстракта на активированной окиси алюминия и хроматографировании в тонком слое силикагеля. Минимально детектируемое количество в хроматографируемом объеме 0,2 мкг гамма-изомера ГХЦГ и 0,1 мкг фенотиазина. Чувствительность метода для гамма-изомера ГХЦГ и фенотиазина 0,003 мг в пробе или 0,12 мг/кг продукта. Полнота определения 75-80%. Количественное определение с достаточной точностью можно проводить при содержании 20-30 мкг препаратов и пробе.

___________________

* З.Н.Богомолова, А.М.Тарасова (Институт питания АМН СССР, М.).

Реактивы и растворы

Алюминия окись безводная или II степени активности, активированная в течение 4 ч при 600-800 °С и деактивированная перед употреблением водой (5% воды к массе окиси алюминия) посредством растирания в ступке.

Ацетон х.ч. перегнанный.

-Гексан х.ч. перегнанный.

-Гексан х.ч. перегнанный, насыщенный диметилформамидом.

Смесь гексана с ацетоном (2:1).

Диэтиловый эфир х.ч.

1%-ный раствор дифениламина в ацетоне.

Диметилформамид чистый, насыщенный -гексаном.

Натрий сернокислый безводный ч.д.а. и его 2%-ный водный раствор.