Определение ДДВФ в молоке и воде газохроматографическим и колориметрическим методами

ДДВФ (дихлорфос, нуван) имеет структурную формулу:     

Действующее начало препарата - 0,0-диметил-0-(2,2-дихлорвинил)-фосфат. ДДВФ представляет собой бесцветную жидкость с температурой кипения 74 °С при 1 мм рт.ст. и относительной молекулярной массой 220,9. ДДВФ хорошо растворим в большинстве органических растворителей, растворимость в воде около 1%. Предельно допустимая концентрация ДДВФ в воде 1 мг/л. Для молока предельно допустимая концентрация не установлена.

Газохроматографический метод

Метод* основан на извлечении ДДВФ из молока смесью петролейного и диэтилового эфиров после предварительного створаживания молока ацетоном, перераспределении инсектицидов в воду и после вымораживания жира в этилацетат, последующем определении методом ГЖХ. Из воды ДДВФ извлекают этилацетатом. Чувствительность метода 0,01 мг/л молока и воды. Полнота определения при доверительной вероятности 0,95 для воды 86,1±4,9%, для молока 86,7±4,1%.

_______________

* Ф.Р.Мельцер, К.Ф.Новикова (ВНИИХСЗР).

Реактивы и растворы

Ацетон

Диэтиловый эфир

Петролейный эфир ( 35-50 °С)

Этилацетат, насыщенный водой. Все перечисленные растворители химически чистые и свежеперегнанные.

NaSO х.ч. безводный.

NaCl хч

Стандартный раствор ДДВФ (0,01, 0,02, 0,03...1,2 мкг/мл).

Хромосорб W (100-120 меш), промытый кислотой и силанизированный DMCS с 20% SE-30.

Силиконовый эластомер SE-30 или аналогичный.

5%-ный водный раствор оксалата калия.

Приборы и посуда

Хроматограф "Цвет-5" или аналогичный прибор с термоионным детектором.

Стеклянная хроматографическая колонка длиной 2000 мм с внутренним диаметром 3,5 мм, заполненная хромосорбом с 20% SE-30. Колонку перед работой продувают током азота со скоростью 100-120 мл/мин при температуре 280 °С в течение не менее 18 ч.

Ротационный вакуумный испаритель с термостатированным обогревом.

Делительные воронки на 100, 200 и 1000 мл.

Мерные колбы на 50 мл и 100 мл.

Конические колбы на 100 мл.

Круглодонные колбы на 250 мл.

Микрошприцы на 10 мкл.

Пипетки.