Определение ДДТ, ДДЭ, ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и молочных продуктах газожидкостной хроматографией

Принцип метода. Метод* основан на извлечении остатков пестицидов из исследуемой пробы органическими растворителями (хлороформ, ацетон), одноступенчатой очистке экстракта на хроматографической колонке с силикагелем АСК и последующем определении на хроматографе с детектором по захвату электронов.

________________

* В.В.Молочников, В.А.Мочалов, А.П.Моргунова (ВНИМИ).

Реактивы и растворы

Ацетон х.ч.

Хлороформ х.ч.

Смесь бензола с гексаном (3:8).

Насыщенный раствор поваренной соли.

Стекловата.

5%-ный раствор оксалата калия.

-Гексан х.ч.

Силикагель АСК.

Стандартный раствор пестицидов в гексане (0,2 мкг/мл линдана, 0,5 мкг/мл ТХМ-3, 0,4 мкг/мл ДДЭ, 0,5 мкг/мл ДДД и 0,5 мкг/мл ДДТ для никелевого источника). Концентрация пестицидов в стандартном растворе для работы с тритиевым источником должна быть на 1-2 порядка ниже.

Все органические растворители должны быть свежеперегнаны.

Жидкая фаза - QF-1, SE-30 или ПФМС-4. Газ-носитель - азот особой очистки (кислорода не более 0,003%). Используют колонку с 2,5% SE-30 или QF-1 или с 5% ПФМС-4 на хромосорбе W или G или на хроматоне. Готовую колонку необходимо прогреть в термостате в токе газаносителя для удаления летучих соединений. Для этого колонку помещают в колоночный термостат, присоединяют один конец к блоку ввода пробы. Другой конец не присоединяют к детектору, чтобы не засорить его. Устанавливают температуру термостата на 25-30 °С выше рабочей температуры и продувают колонку газом-носителем 24-48 ч при скорости 50-60 мл/мин.

Приборы и посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Микрошприц на 10 мкл.

Хроматографическая колонка длиной 390 мм (внутренний диаметр 18 мм).