Унифицированная методика определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов

4. Приборы, посуда* и реактивы

________________

* Стеклянная посуда перед использованием кипятится в 20%-ном растворе бикарбоната натрия, тщательно промывается водой, 1%-ным раствором HCI, затем многократно промывается дистиллированной водой.

4.1. Приборы и посуда

4.1.1. Для экстракции и очистки экстрактов

Мерная посуда I класса точности; воронки делительные емкостью 1500-2000, 500, 200 мл; источник УФ-света; ротационный вакуумный испаритель с набором колб; аппарат для встряхивания; микросублиматор; колонки для адсорбционной хроматографии размером 400х20 мм, 300х18 мм, 200х10 мм, 100х3 мм; почвенное сито.

4.1.2. Для ГЖХ

Хроматограф с ДЭЗ, ТИД или ПФД; колонки стеклянные длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3,5 мм; микрошприцы на 10 мкл.

4.1.3. Для ТСХ

Стеклянные пластинки 9х12 см (20х20 см); пластинки "силуфол", камера для хроматографирования; пульверизаторы; прибор для нанесения слоя; эксикатор; микропипетки (капилляры); фен; термостат.

4.1.3.1. Приготовление пластинок для ТСХ

Для приготовления пластинок готовят сорбционную массу из расчета 14 г силикагеля, 1 г гипса, 40 мл воды (на 6-7 пластинок). Слой наносится общепринятым способом.

4.2. Реактивы в растворы

Основной стандартный раствор препарата 100 мкг/мл в ацетоне или в н-гексане для веществ, растворяющихся в гексане (10 мг вещества в 100 мл раствора) можно хранить в холодильнике не более одного месяца. Стандартный раствор в бензоле с тем же содержанием можно хранить в холодильнике в течение 6 месяцев. Рабочие стандартные растворы готовят разбавлением основного раствора в ацетоне, н-гексане или бензоле (содержание препарата 0,2; 0,5; 1 или 5 мкг/мл). Готовят ежедневно, хранят в холодильнике.

4.2.1. Для экстракции

Ацетон, х.ч., н-гексан, х.ч., бензол, х.ч., хлороформ, ч., хлористый метилен, ч. Все растворители перегнанные*. Ацетонитрил, ч., свежеперегнанный (хранить 1 сутки), метанол, ч.; натрий сернокислый, безводный, ч. и 2,5% водный раствор; натрий хлористый 10% водный раствор, кислота соляная 0,1 н водный раствор; кальций хлористый 0,05 н водный раствор; полистирольный гель (размер гранул 0,5-1 мм). В анализе пестицидов используют сополимер стирола с 2% дивинилбензола для концентрирования их из водных растворов. Это сополимеры типа: амберлит ХАД-4; Beads или Styren 2% DVB.

________________

* Срок хранения две недели.

4.2.2. Для очистки экстрактов

Уголь активированный БАУ, КАД, молотый; оксид алюминия по Брокману П-нейтральный; оксид алюминия "Woelm V" нейтральный и щелочной " 200".

04583, 04574; силикагель КСК, ТУ 6-09-2523-72 (размер частиц 100-150 меш.); силоксид; силикагель " 02747 активность I степени; оксид магния, чда; диатомит, промытый кислотой.

4.2.3. К методу ГЖХ

Носитель хроматон N-AW-HMДS, хромосорб W, HP, газохром Q, варапорт 30 (0,16-0,20 мм или 80-100 меш.). Стационарная фаза; неполярная ДС-200, SE-30, SE-301, OV-101 и др.; среднеполярная OV-17, ХЕ-60 QP-I или др. в количестве 2%, полидиэтиленгликоль-оукцинат (ПДЭГС) в количестве 2%; полифенилметилсиликон (ПФМС) в количестве 5%. Водород из баллона или получаемый из генератора водорода; воздух из баллона или нагнетаемый компрессором; азот особой чистоты (содержание О не более 0,003%).

4.2.4. К методу ТСХ

Силикагель марки КСК ТУ 6-09-25-23-72 с размером частиц 100-150 меш.; мерк; ЛС 5/40 с размером частиц 70-100 меш. или аналогичный сорбент; оксид алюминия по Брокману II ст. активности, для хроматографирования; кальций сернокислый, х.ч., прокаленный в течение 6 часов при 160 °С; пластинки "Силуфол" ЧССР.

Реагенты для проявления хроматограмм:

Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне