Методические указания по определению дифоса (аббата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии (дополнение к N 1350-75)

2. Методика определения дифоса в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении препарата из тканей животного ацетоном, осаждении коэкстрактивных веществ из водно-ацетонового раствора уксуснокислым свинцом на холоду, последующем переэкстрагировании дифоса в гексан, хроматографировании на пластинках "силуфол" в двух системах растворителей: Н-гексан-ацетон и диэтиловый эфир-Н-гексан. Для проявления хроматограмм применяют раствор бромфенолового синего и азотнокислого серебра с последующей обработкой лимонной кислотой. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен препарата из анализируемых проб стандартных растворов.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

- Диапазон определения концентраций 0,2-25 мкг дифоса в анализируемой пробе;

- Предел обнаружения - 0,2 мкг или 0,02-0,05 мг/кг (мг/л);

- Размах варьирования - 70-90%;

- Среднее значение определения стандартных количеств дифоса - 79,8%;

- Стандартное отклонение - 4,8;

- Относительное стандартное отклонение - 0,06;

- Доверительный интервал среднего при =0,95 и =10-79,8%.

2.2. Реактивы и материалы