Методические указания по определению дифоса (аббата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии (дополнение к N 1350-75)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 28 декабря 1982 г. N 2648-82

1. Характеристика анализируемого пестицида

Дифос /0,0,0',0'-тетраметил 0,0',-тио-ди(парафенил)тиофосфат/

Структурная формула:

Синонимы: абат, абат500 Е, абат 4Е, ОМ S-736.

Химически чистое вещество - белые кристаллы. Технический препарат - коричневая жидкость, содержащая 90-95% действующего вещества. Препарат нерастворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях (ацетоне, гексане, хлороформе, эфире, ацетонитриле). Устойчив к воздействию слабых щелочей (при рН 8 и температуре 20 °С не гидролизуется в течение нескольких недель). Выпускается в форме 30% к.э. Зарубежный аналог дифоса - абат выпускается в форме 50% к.э. и 25% о.п. Относится к малотоксичным соединениям. ЛД при введении препарата в желудок белых крыс составляет 1360-2300 мг/кг, для белых мышей - 460 мг/кг. Проникает через кожу. Для кроликов при накожном нанесении ЛД 970-1930 мг/кг. Раздражающее действие выражено слабо. Коэффициент кумуляции - 5,7.

Применяется в качестве инсектицида контактно-кишечного действия. Высокоэффективен в борьбе с личинками комаров, мух, а также с вредными насекомыми домашних животных. Эффективен и для защиты сельскохозяйственных культур от вредных клопов, трипсов и других насекомых. ДОК в сахарной свекле, овощах, цитрусовых и хлопковом масле - 0,3 мг/кг, в мясе и яйце - 1 мг/кг, в молоке - не допускается.

2. Методика определения дифоса в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении препарата из тканей животного ацетоном, осаждении коэкстрактивных веществ из водно-ацетонового раствора уксуснокислым свинцом на холоду, последующем переэкстрагировании дифоса в гексан, хроматографировании на пластинках "силуфол" в двух системах растворителей: Н-гексан-ацетон и диэтиловый эфир-Н-гексан. Для проявления хроматограмм применяют раствор бромфенолового синего и азотнокислого серебра с последующей обработкой лимонной кислотой. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен препарата из анализируемых проб стандартных растворов.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

- Диапазон определения концентраций 0,2-25 мкг дифоса в анализируемой пробе;

- Предел обнаружения - 0,2 мкг или 0,02-0,05 мг/кг (мг/л);

- Размах варьирования - 70-90%;

- Среднее значение определения стандартных количеств дифоса - 79,8%;

- Стандартное отклонение - 4,8;

- Относительное стандартное отклонение - 0,06;

- Доверительный интервал среднего при =0,95 и =10-79,8%.

2.2. Реактивы и материалы