Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии

2. Методика определения остаточных количеств диметилового эфира дигидроаспарагиновой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии.

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода.

Метод основан на газохроматографическом определении препарата фумар с применением селективных азотно-фосфорных детекторов после извлечения его из субстатов метиленхлоридом, перераспределения в этанол и очистки активированным углем. Извлечение препарата из эфирных масел основано на его перераспределении в системе двух несмешивающихся жидкостей.

Метод позволяет селективно определять содержание фумара на фоне различных примесей. Предел обнаружения фумара 0,000001 мг/мл в растворе в этиловом спирте, что соответствует его содержанию в исследуемых субстратах 0,0000002 мг/кг (л).

Для определения использовался газовый хроматограф Mega 5300 с селективным азотно-фосфорным детектором (NPD) фирмы Carlo Erba Strument (Италия), позволяющий селективно определять азотсодержащие соединения. Линейный диапазон детектора 1000. Определение проводили на капиллярной колонке с привитой жидкой фазой FFAP (США). Запись хроматограмм и измерение площадей хроматографических пиков проводили на интеграторе SP 4290 фирмы Spectra Physics (США). Пробу дозировали микрошприцем Hamilton (США). Фумар идентифицировали на хромато-масс-спектрометре М80А фирмы Hitachi (Япония) с использованием вышеуказанной капилярной* колонки при ионизирующем напряжении 20 ЭВ, в токе эмиссии электронов 10 мА (M/Z , приведены пики относительной интенсивностью >10%): 159 (М), 128, 101, 100, 69, 68, 59, 41, 40.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

2.1.2. Избирательность метода.

Метод избирателен в присутствии других росторегуляторов (гобберлин, гетероауксин, ивин).

2.1.3. Метрологическая характеристика метода для определения фумара в:

а) воде

Число параллельных определений - 5.

Среднее значение определения - 96%.

Относительное стандартное отклонение - 4,2%.

Доверительный интервал при 0,95 - ±5,5%.

б) почве

Число параллельных определений - 5.

Среднее значение определения - 93%.

Относительное стандартное отклонение - 7,1%.

Доверительный интервал при 0,95 - ±7,9%.

в) яблоках