Методические указания по определению -триазинов (симазина, атразина, прометрина, пропазина, играна, карагарда, метопротрина, метазина, семерона, мезоранила) в зерне, фруктах, овощах, почве, воде хроматографическими методами*

_______________

* Настоящие методические указания подготовлены по следующим утвержденным заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко материалам:

1) Л.И.Лещинская, К.Ф.Новикова, Л.И.Хлюнина (ВНИИ химических средств защиты растений) Определение остаточных количеств триазиновых гербицидов (симазина, атразина, пропазина, прометрина и примагола-М) в зерне кукурузы в воде методом ГЖХ, N 1542-76, 20.12.1976;     

2) Л.Д.Микадзе, В.И.Кофанов (ГрузНИИ защиты растений) Газохроматографический метод определения карагарда в почве, винограде, виноградном соке, N 1328-76, 20.12.1976;     

3) М.С.Петросян, С.Г.Геворкян, Д.Б.Гиренко, Н.А.Мовсетян (ВНИИГИНТОКС) Хроматографические методы определения семерона, мезоранила, карагарда в яблоках, капусте и воде, N 1803-77, 18.11.1977;     

4) А.Д.Якубович, Ю.С.Баранов, М.А.Клисенко (ВНИИ эфиромасличных культур) Определение симазина, атразина, прометрина и играна в эфирных маслах и маслосодержащем сырье методом газожидкостной хроматографии, N 1794-77, 18.11.1977;     

5) М.С.Петросян, Ж.С.Степанян, А.Е.Василенко, Ж.Л.Арутюнян (Арм. филиал ВНИИГИНТОКС) Определение карагарда в воде, почве и фруктах (яблоки) методом ТСХ, N 1533-76, 20.12.1976;     

6) Л.Д.Микадзе (ГрузНИИ защиты растений) Определение карагарда в почве и мандаринах методом хроматографии в тонком слое, N 1783-77, 18.11.1977;     

7) Л.И.Лещинская, К.Ф.Новикова, Е.И.Косачева (ВНИИХСЗР) Методические указания по определению остаточных количеств симм-триазиновых гербицидов (симазина, атразина, пропазина, прометрина, семерона, мезоранила, метазина и метопротрина) в почве газожидкостной хроматографией, N 2145-80, 28.01.1980;     

8) Э.И.Бабкина, А.А.Сиверина (ИЭМ) дополнения.

УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко

20.12.76 N 1328-76, N 1533-76, N 1542-76

18.11.77 N 1783-77, N 1794-77, N 1803-77

Краткая характеристика препаратов. Симазин - 2-хлор-4,6-бис-(этиламино)-симм-триазин (синонимы: приматол-С, газатон, Г-27692, бладекс, видекс, цитразин). Эмпирическая формула препарата CHClN, молекулярная масса 201,7. Симазин - белое кристаллическое вещество без запаха, т. пл. 225-227 °С. Плохо растворяется в воде и органических растворителях. Малолетуч, давление паров 6,1·10 мм рт.ст. Симазин устойчив в сухом состоянии при комнатной температуре в присутствии воды, в слабокислой или слабоосновной среде. При повышенных температурах в кислых и щелочных средах подвергается гидролизу. Применяется в качестве гербицида, содержащего 80 и 50% действующего вещества. ДОК симазина во фруктах 0,2 мг/кг, в винограде 0,05, в зерновых 1,0 мг/кг.

Атразин - 2-хлор-4-этиламино-6-изопропиламино-симм-триазин (синонимы: принматол-А, гезаприм, аатрекс, Г-30027). Эмпирическая формула препарата CHClN, молекулярная масса 215,7. Атразин - бесцветный кристаллический порошок, не имеющий запаха, т. пл. 173-175 °С. Атразин плохо растворим в воде и слабо - в органических растворителях. Малолетуч, давление паров 3,0·10 мм рт.ст. при 20 °С. В сухом виде, в водной суспензии при нейтральной, слабокислой или щелочной реакции при комнатной температуре атразин стабилен. При более высоких температурах в присутствии воды при кислой или щелочной реакции подвергается гидролизу. При облучении ультрафиолетовыми лучами и солнечным светом разлагается. Применяется в качестве гербицида, содержащего 50% действующего вещества. ДОК атразина в зерновых, фруктах, овощах 0,1 мг/кг; мясе, яйцах - 0,02 мг/кг. В молоке остаточные количества препарата не допускаются.

Прометрин - 2-метилмеркапто-4,6-бис-(изопропиламино)-симм-триазин (синонимы: гезагард, капарол, Г-34161). Эмпирическая формула CHNS, молекулярная масса 241,4. Препарат - белое кристаллическое вещество без запаха, т. пл. 118-120 °С. В воде растворим лучше, чем хлортриазины. В большинстве органических растворителей растворим хорошо. Давление паров 10·10 мм рт.ст. В сухом состоянии, в виде суспензий водных, в нейтральной, слабокислой или щелочной среде при комнатной температуре прометрин устойчив. При повышенных температурах гидролизуется водой в кислой или щелочной среде. Применяется в качестве гербицида, содержащего 50% действующего вещества. ДОК прометрина в овощах, картофеле 0,1 мг/кг; в моркови остаточные количества прометрина не допускаются.

Игран - 2-метилмеркапто-4-этиламино-6-трет-бутиламино-симм-триазин (синонимы: тербутрин, пребан, ГС-14 260). Эмпирическая формула играна CHNS, молекулярная масса 241,4. Это белое кристаллическое вещество без запаха, т. пл. 104-105 °С. В воде растворим, как прометрин. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. В сухом состоянии стабилен. При повышенных температурах в щелочной или кислой среде гидролизуется водой. Применяется в качестве гербицида, содержащего 50% действующего вещества.

Пропазин - 2-хлор-4,6-бис-(изопропиламино)-симм-триазин (синонимы: гезамил, приматол-II милогард, Г-30028). Эмпирическая формула CHCIN, молекулярная масса 229,7. Растворимость в воде 8,6 мг/л. Плохо растворим в большинстве органических растворителей. ДОК пропазина в зерновых 0,2 мг/кг; в моркови остаточные количества препарата не допускаются.

Метопротрин - 2-метилмеркапто-4-изопропиламино-6-(3-метокси-пропиламино)-симм-триазин (синонимы: гезаран, Г-36393). Эмпирическая формула CHNOS, молекулярная масса 271,4. Белые кристаллы с т. пл. 68-70 °С. Хорошо растворим в органических растворителях. Растворимость в воде при 20 °С - 320 мг/л. Давление паров при 20 °С - 2,85·10 мм рт.ст.

Метазин - 2-N-метил-N-цианоамино-4,6-бисизопропиламино-симм-триазин. Эмпирическая формула CHN, молекулярная масса 249,4. Белые кристаллы с т. пл. 112-115 °С. Хорошо растворим в органических растворителях. Растворимость в воде 10 мг/л. ДОК метазина в картофеле - 0,5 мг/кг.

Семерон - 2-метилмеркапто-4-метиламино-6-изопропиламино-симм-триазин (синонимы: десметрин, Г-34360). Эмпирическая формула CHNS, молекулярная масса 213,3. Хорошо растворим в органических растворителях. Растворимость в воде 580 мг/л. ДОК семерона в капусте 0,05 мг/кг.

Мезоранил - 2-азидо-4-изопропиламино-6-метилтио-симм-триазин (синонимы: азипротрин, орасоран). Эмпирическая формула препарата CHNS, молекулярная масса 225,3. Мезоранил хорошо растворим в органических растворителях. Растворимость в воде 75 мг/л. ДОК мезоранила в овощах 0,2 мг/кг.

Хлоркарагард - 2-хлор-4-этиламино-6-трет-бутиламино-симм-триазин (синонимы: приматол-М, гардоприм, ГС-13529). Эмпирическая формула CHClN, молекулярная масса 229,7.

Метоксикарагард - 2-метокси-4-этиламино-6-трет-бутиламино-симм-триазин (синонимы: ГС-14259). Эмпирическая формула CHNO, молекулярная масса 225,3.

Карагард - технический препарат, представляющий собой смесь 25% хлоркарагарда и 25% метоксикарагарда. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. ДОК карагарда в семечковых и винограде 0,1 мг/кг.

Методика определения атразина, играна, карагарда, мезоранила, прометрина, пропазина, семерона, симазина в зерне кукурузы, яблоках, винограде, мандаринах, капусте, почве, воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией

     
Основные положения

Принцип метода. Метод основан на экстракции препаратов органическим растворителем, очистке экстрактов путем перевода препаратов в ионизированную форму и последующего определения газожидкостной хроматографией с термоионным детектором или тонкослойной хроматографией.

Метрологическая характеристика метода газожидкостной хроматографии приведена в табл.1.

Таблица 1

     
Метрологическая характеристика метода газожидкостной хроматографии при определении симм-триазинов