Методические указания по определению микроколичеств трефлана и нитрофора

Приборы и посуда

Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов ("Цвет-5", "Цвет-106", "Цвет-126", ЛХМ-8МДП, другие модели) [1-4]. Полярограф электронный ПЭ-312 (интегральная, схема) [5]. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометры СФ-4а, СФ-16 [4]. Гомогенизатор или кофемолка-электромиксер. Ротационный испаритель ИР-1 или ИР-1М. Колонки хроматографические 300х20 мм [1, 2, 6], 250х10 мм [3], 400х20 мм [4], 400х10 мм [3, 4, 5]. Колонка ионообменная 250х10 мм [5]. Микрошприц МШ-ЭД [1-4]. Встряхиватель универсальный АВУ-1. Колбы конические. Воронки делительные. Воронки Бюхнера. Колбы Бунзена. Водоструйный насос. Колбы грушевидные на шлифах емкостью 14,5; 19, 29. Елочные дефлегматоры на шлифах емкостью 14,5; 19 [4]. V-образный переходник с керном на шлифах 14,5 [4]. Электролизер на 20 мл [5]. Ртутный капельный электрод с характеристикой 2,6165 мг/с, Т-2,1 с [5]. Каломельный электрод [5]. Склянка Дрекселя [5]. Лабораторная центрифуга с набором центрифужных стаканов [5]. Трубка полиэтиленовая 10x5 мм [5]. Зажим винтовой [5]. Банка полиэтиленовая на 1 л - 2 шт. [5]. Баня водяная с терморегулятором.

Подготовка к определению. Хроматографическую колонку заполняют окисью алюминия или силикагеля, уплотняя их путем легкого постукивания. Перед употреблением колонку промывают гексаном. Для подготовки ионообменной колонки 2 г катионита КУ-1 помещают в химический стакан и добавляют 10 мл метанола. После набухания смолу переносят в колонку (250х10 мм) и промывают 20 мл метанола. Пропускают через колонку 20 мл 1 н. серной кислоты в метаноле со скоростью 5 мл/мин и промывают метанолом до рН 7.

Ход анализа. Экстракция трефлана и очистка экстракта из воды. Порцию воды 500 мл, отфильтрованной через беззольный фильтр ("синяя лента"), экстрагируют в делительной воронке гексаном трижды по 30 мл. Объединенный, осушенный сульфатом натрия гексановый экстракт упаривают с помощью ротационного испарителя или в струе воздуха на водяной бане при температуре не выше 30 °С. При присутствии в пробе больших количеств хлорорганических инсектицидов к гексановому раствору добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно встряхивают. Сернокислотный слой переносят в делительную воронку, содержащую 500 мл дистиллированной воды. Оставшийся гексановый раствор промывают без встряхивания 15 мл 50%-ного раствора серной кислоты, присоединяя его к сернокислотному раствору. Гексановый слой может быть использован для определения остаточных количеств хлорорганических инсектицидов. Трефлан из кислотного слоя экстрагируют гексаном трижды по 30 мл. Осушенный безводным сульфатом натрия гексановый раствор упаривают на ротационном испарителе досуха.

Экстракция трефлана и очистка экстракта из почвы [5]. Пробу (100 г) почвы, просеянной через сито с отверстиями 0,5 мм, экстрагируют 200 мл метанола в аппарате для встряхивания в течение 1 ч. Пробу отфильтровывают на воронке Бюхнера в вакууме водоструйного насоса через фильтр "красная лента". Остаток на фильтре промывают 20 мл метанола, а затем повторно экстрагируют дважды по 50 мл метанола. Объединенный метанольный экстракт помещают в полиэтиленовую банку, приливают 100 мл дистиллированной воды и 100 мл гексана и встряхивают 30 мин в аппарате для встряхивания.

Гексановый слой отделяют в делительной воронке, а водно-метанольный экстрагируют повторно свежей порцией гексана (100 мл) в течение 30 мин. Объединенный гексановый экстракт упаривают до 5 мл с помощью ротационного испарителя или в струе воздуха на водяной бане при температуре не выше 30 °С. Для удаления из экстрактов присутствующих в них хлорорганических инсектицидов используют перераспределение в системе гексан - концентрированная серная кислота, как описано выше для проб воды.