Методические указания по определению микроколичеств трефлана и нитрофора

Реактивы и растворы

Стандартные растворы трефлана и нитрофора в гексане [1-4] (0,1-1,0 мкг/мл) и в метаноле [5, 6] (100 мкг/мл). Гексан х.ч., перегнанный [1-4]. Метанол х.ч., перегнанный [5, 6]. Сульфат натрия безводный, х.ч. Окись алюминия нейтральная, II степени активности.

Приготовление сорбента: определив потерю массы окиси алюминия при сушке в течение 5 ч при 130 °С, вычислить количество воды, необходимое для доведения влажности AlO до 1,5%. Смочить этим количеством стенки большой колбы и, добавив необходимое количество AlO, тщательно перемешать. Готовый сорбент хранить герметически закрытым.

Гексадекан, очищенный серной кислотой [1]. Водный раствор серной кислоты, 50%-ный [1]. Серная кислота концентрированная [1, 2, 5]. Стандартный раствор линдана в гексане (0,01-0,1 мкг/мл) [1]. Азот особой чистоты [1-4]. Диэтиловый эфир перегнанный [2]. Ацетонитрил ч. [4], перегнанный и пропущенный через колонку 400х40 мм, содержащую AlO (1,5% влажности) из расчета 500 мл ацетонитрила на 50 г AlO. Натрий хлористый х.ч. [4]. Водный раствор натрия хлористого, 7%-ный [5], 5%-ный [4]. Силикагель (ЧССР), АСК, КСК (100 меш) [5].

Гидроокись тетраэтиламмония, водный раствор, 10%-ный [5]. Фон - раствор гидроокиси тетраэтиламмония 0,05 н. в водном 60%-ном метаноле. Приготовление: к 600 мл метанола прибавляют 64 мл 10%-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и доводят дистиллированной водой до 1 л [5]. Раствор пирогаллола "А" 10%-ный в 37%-ном водном растворе KOH [5]. Водный раствор KOH, 37%-ный [5]. Азот газообразный, очищенный от кислорода продуванием через раствор пирогаллола "А" [5]. Ртуть металлическая Р-1 [5]. Раствор серной кислоты в метаноле, 1 н. Приготовление: к 250 мл метанола прибавляют 26,4 г концентрированной серной кислоты и доводят до 500 мл метанолом [5]. Катионит кислый КУ-1 [5]. Водный раствор натра едкого, 10%-ный [5]. Активированный уголь, БАУ [3]. Бензол х.ч. [3]. 5% SE-30 на хроматоне-N-AW DMCS (0,16-0,20 мм) [1-4]. 5% полифенилметилсиликонового масла ПФМС-4 на хромосорбе W (80-100 меш) [1-4]. 5% ПЭГ-20М +0,2% салициловой кислоты на хроматоне-N-AW DMCS (0,16-0,20 мм) [4].