Методы основаны на способности пищевых монофосфатов кальция E341(i) и E341(ii) высвобождать летучие вещества при температурах соответственно 60 °С и 200 °С.
7.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 200 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.
Стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °С до 200 °С с погрешностью ±2 °С.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.
7.6.2 Отбор проб - по 7.1.
7.6.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.
7.6.4 Определение массовой доли потерь при высушивании пищевого монофосфата кальция Е341(i) моногидрата
Метод основан на способности пищевого монофосфата кальция E341(i) моногидрата, помещенного в сушильный шкаф, освобождаться от летучих веществ при температуре (60±5) °С. Массовую долю потерь определяют по разности в массе пробы пищевого монофосфата кальция до и после высушивания.
7.6.4.1 Проведение анализа
Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °С до 105 °С в сушильном шкафу до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,005 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущих взвешиваний.
Взвешивают от 1 до 2 г пробы с записью результата до третьего знака после запятой, помещают в открытом стаканчике вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (60±5) °С в течение 3 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
7.6.4.2 Обработка результатов
Массовую долю потерь при высушивании пищевого моногидрата монофосфата кальция E341(i) , %, вычисляют по формуле
, (4)
где - масса сухого стаканчика с анализируемой пробой до высушивания, г;
- масса стаканчика с анализируемой пробой после высушивания, г;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты;
- масса сухого стаканчика, г.
Вычисления проводят до второго знака после запятой.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений , %, округленное до первого знака после запятой, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при 95%, не превышает предела повторяемости 0,1%.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при 95%, не превышает предела воспроизводимости 0,2%.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли потерь при высушивании ±0,1% при 95%.
7.6.5 Определение массовой доли потерь при высушивании пищевого монофосфата кальция Е341 (ii)