_______________
* Слова "(метод Б)" в наименовании раздела 5 в бумажном оригинале выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается во внедрении водорода в металлический образец из водных растворов или газонасыщенной водной среды под воздействием катодной поляризации в условиях постоянного тока (гальваностатический режим) или постоянного электродного потенциала (потенциостатический режим) с последующим определением режима проникновения водорода (обратимого или необратимого).
Примечания
1 Метод пригоден для испытаний напряженных и ненапряженных образцов, при этом при испытании напряженных образцов учитывают процедуры их нагружения.
2 Испытательные среды и условия проведения испытаний для некоторых металлов и сплавов приведены в приложении А.
Общие принципы испытаний приведены в приложении ДА.
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
5.2.1 Испытательная установка (рисунок 2), состоящая из следующих частей:
- двух раздельных камер: наводороживания и окислительной, изготовленных из инертных материалов. При необходимости применения металлических камер выбранные материалы должны иметь ток пассивации, обеспечивающий минимальное воздействие на состав испытательного раствора, а также следует обеспечить электрическую изоляцию образца и мембраны.
Примечание - При температуре свыше 50 °С выщелачивание материала (например, стекла) может изменять химический состав испытательного раствора и влиять на проникновение водорода. Политетрафторэтилен - пример пригодного материала для изготовления камер при испытаниях при повышенных температурах (до 90 °С);
- вспомогательных электродов (как правило, платиновых), размещенных в каждой камере;
- электродов сравнения, размещенных в каждой камере.
Примечания
1 Выбор электрода сравнения зависит от условий испытаний. Часто используют насыщенные каломельные электроды (SCE) или насыщенные хлорсеребряные электроды (см. ГОСТ 17792), несмотря на то, что применение SCE не рекомендуется из-за опасений воздействия на экологию. Концентрация хлорида в хлорсеребряном электроде должна соответствовать установленной в стандарте на электрод.
2 Раствор, содержащийся в электроде сравнения, не должен загрязнять испытательный раствор. Загрязнений возможно избежать, применив двухэлектродную систему или использовав дистанционный контрольно-измерительный прибор электропроводности раствора мостового типа, или поместив электрод сравнения в емкость из инертного материала;
1 - камера наводороживания; 2 - вспомогательный электрод; 3 - трубка для входа инертного газа; 4 - токопровод; 5 - электрод сравнения; 6 - трубка для выхода инертного газа; 7 - окислительная камера; 8 - испытуемый образец; а - вход инертного газа; б - выход инертного газа
Рисунок 2 - Схема испытательной установки
- тонкого капилляра для измерений электрохимического потенциала при больших значениях тока. С целью обеспечить отсутствие эффекта экранирования кончик капилляра должен отстоять от поверхности испытуемого образца на расстоянии не менее двух диаметров кончика (оптимальное расстояние 2-3 мм);
- мембраны (как правило, палладиевой), при необходимости, на испытуемом образце со стороны окислительной камеры.
Примечание - Мембрану используют в случае, если установлено, что ее применение не влияет на рассчитываемую диффузию водорода в конкретном металле (сплаве). Выходящий из мембраны поток водорода подвергают измерению.
5.2.2 Потенциостат любого типа, обеспечивающий линейное изменение потенциала с погрешностью измерения ±5,0 мВ.
5.2.3 Прибор показывающий прямого действия для регистрации тока в цепи поляризации по ГОСТ 8711, класса точности 0,05 или устройство контроля за потоком водорода прямого измерения.
5.2.4 Резистор любого типа (например, по ГОСТ 10318), обеспечивающий проведение измерений с точностью ±5%, или устройство контроля за потоком водорода прямого измерения.
Примечание - Резистор размещают последовательно на вспомогательной электродной линии.
5.2.5 Стабилизаторы напряжения любого типа, обеспечивающие проведение измерений с точностью ±10%.
Примечание - Стабилизаторы напряжения, применяемые для каждой камеры, не должны иметь общего заземления (должны быть "развязаны по земле").