Статус документа

ГОСТ Р ИСО 13528-2010 Статистические методы. Применение при экспериментальной проверке компетентности посредством межлабораторных сравнительных испытаний

4 Статистические рекомендации для планирования эксперимента и интерпретации результатов экспериментальной проверки компетентности

4.1 Границы зон действий и предупреждения

4.1.1 В настоящем стандарте приведены простые числовые и графические критерии, применение которых к данным, полученным при экспериментальной проверке компетентности лабораторий, позволяет выявить опасные ситуации и провести предупреждающие действия. Даже в хорошо управляемой лаборатории с опытным персоналом могут иногда быть получены аномальные результаты. Кроме того, возможно, что стандартизированный метод измерений, прошедший валидацию, может содержать ошибки, которые становятся очевидными только после выполнения нескольких программ экспериментальной проверки компетентности. Программа экспериментальной проверки компетентности также может содержать ошибки. По этим причинам критерии, приведенные в настоящем стандарте, не следует использовать для признания лаборатории неспособной выполнять данный метод измерений. При использовании экспериментальной проверки компетентности для дисквалификации лаборатории должен быть разработан специальный критерий.

4.1.2 Приведенные в стандарте критерии разработаны так, чтобы в случае, когда стандартное отклонение оценки компетентности на основе данных наблюдений (при использовании одного из методов в соответствии с 6.4-6.6) выходит за допустимые границы, критерии указывают на необходимость проведения специальных исследований и выполнение корректирующих действий.

4.1.3 Координатор должен установить главные причины изменчивости данных при экспериментальной проверке компетентности для рассматриваемых измерений. Любой анализ необходимо начинать с исследования функции распределений результатов измерений для подтверждения причин неопределенности. Например, бимодальное распределение может быть доказательством того, что результаты измерений представляют собой набор данных, полученных различными методами, с использованием загрязненных проб или недоработанных инструкций. В этой ситуации все ошибки должны быть устранены до продолжения анализа или оценки. Орган по аккредитации должен иметь политику выполнения экспериментальной проверки компетентности при получении несоответствующих результатов. Необходимые действия в этом случае должны быть установлены в упомянутой политике или в процедурах управления качеством лаборатории. Однако существуют общие рекомендации в случаях, когда при экспериментальной проверке компетентности лабораторией получены несоответствующие результаты. Рекомендации по действиям лаборатории при несоответствующих результатах экспериментальной проверки компетентности приведены в 4.1.4.

4.1.4 В программах, где стандартное отклонение оценки компетентности основано на данных наблюдений, если результат указывает на необходимость корректирующих действий, лаборатория по согласованию с координатором или органом по аккредитации должна решить, какие исследования и корректирующие действия являются необходимыми. На основе выявленных причин лаборатория должна проанализировать свои методы работы и идентифицировать корректирующие действия в целях устранения причин несоответствий для предупреждения повторного их возникновения. При выявлении возможных причин отклонений лаборатория может консультироваться с координатором и техническими экспертами. После выполнения корректирующих действий лаборатория должна пройти экспериментальную проверку компетентности для оценки эффективности ее корректирующих действий. Соответствующие корректирующие действия могут быть приняты по результатам проверки:

a) персонала на понимание и правильность выполнения процедур измерений;

b) правильности выполнения процедуры измерений;

c) наличия поверок, калибровок оборудования и состава реактивов;

d) состояния оборудования или реактивов;

e) сравнения персонала, оборудования и/или реактивов с персоналом, оборудованием и/или реактивами другой лаборатории.

4.2 Рекомендации по ограничению неопределенности приписанного значения

Приписанному значению соответствует стандартная неопределенность , которая зависит от метода его получения, а также от количества лабораторий и, возможно, других факторов. Методы вычисления стандартной неопределенности приписанного значения приведены в разделе 5.

Стандартное отклонение оценки компетентности используют для оценки лабораторного смещения, полученного при экспериментальной проверке компетентности. Методы определения стандартного отклонения, соответствующего экспериментальной проверке компетентности, приведены в разделе 6, а соответствующие критерии сравнения оценок лабораторного смещения - в разделе 7.

Если стандартная неопределенность приписанного значения слишком велика по сравнению со стандартным отклонением, соответствующим экспериментальной проверке компетентности , то вероятность того, что некоторые лаборатории получат ошибочное заключение о необходимости корректирующих действий, вызванное неточностями в определении приписанного значения, а не внутренними причинами лабораторий, является существенной. Поэтому стандартная неопределенность приписанного значения должна быть установлена и доведена до сведений лабораторий, участвующих в экспериментальной проверке компетентности.

Если выполняется неравенство

, (1)

то неопределенность приписанного значения является несущественной и может не учитываться при интерпретации результатов экспериментальной проверки компетентности.

Если эти рекомендации не выполнены, то координатор должен выполнить следующие действия.

a) Найти такой метод определения приписанного значения, чтобы неопределенность приписанного значения удовлетворяла неравенству (1).

b) Учесть неопределенность приписанного значения в интерпретации результатов экспериментальной проверки компетентности (в соответствии с 7.5 значениями или 7.6 значениями -индексов).

c) Сообщить участникам экспериментальной проверки компетентности, что неопределенность приписанного значения является существенной.

Пример - Приписанное значение является средним арифметическим результатов исследований в 11 лабораториях, а стандартное отклонение экспериментальной проверки компетентности является стандартным отклонением тех же результатов, т.е. . В качестве первого приближения стандартной неопределенности приписанного значения в этой ситуации может быть использована оценка . Таким образом, требование (1) выполнено. Однако это требование не выполнено для меньшего количества лабораторий. Кроме того, неопределенность приписанного значения может быть больше при нестабильности и неоднородности проб или при наличии фактора, вызывающего общее смещение результатов лабораторий (например, если все они используют один и тот же стандартный образец).

4.3 Рекомендации по выбору количества повторных измерений

При экспериментальной проверке компетентности дисперсия повторяемости является составным элементом дисперсии лабораторных смещений. Если дисперсия повторяемости является слишком большой по сравнению с дисперсией экспериментальной проверки компетентности, то велика вероятность того, что результаты экспериментальной проверки компетентности будут ошибочными. В этой ситуации в одной проверке у лаборатории может быть большое смещение, а в другой - оно может отсутствовать, что создает у лаборатории трудности идентификации причин.

Поэтому при необходимости ограничить влияние дисперсии повторяемости, количество повторных измерений , выполняемых лабораторией при экспериментальной проверке компетентности, должно быть выбрано так, чтобы:

, (2)