ГОСТ Р ИСО 13528-2010 Статистические методы. Применение при экспериментальной проверке компетентности посредством межлабораторных сравнительных испытаний

     5 Определение приписанного значения и его стандартной неопределенности

5.1 Выбор метода определения приписанного значения

В 5.2-5.6 установлено пять способов определения приписанного значения . За выбор метода отвечает координатор после консультаций с техническими экспертами. Методы, установленные в 5.5, 5.6, вряд ли будут применимы при малом количестве лабораторий, участвующих в программе. Методы вычисления стандартной неопределенности приписанного значения , приведенные в настоящем разделе, используют в соответствии с назначением. Альтернативные методы могут быть использованы при условии, что у них есть статистическое обоснование, и используемый метод описан в программе экспериментальной проверки компетентности.

За определение приписанного значения несет ответственность координатор. Приписанное значение не должно быть известно участникам, пока они не сообщили свои результаты координатору. Координатор должен подготовить отчет об установлении приписанного значения с указанием вовлеченных в работу лабораторий и операторов и неопределенности приписанного значения.

Руководство по оценке неопределенности измерений приведено в [1].

Настоящий стандарт рекомендует применять робастные статистические методы, если они являются подходящими (см., например, 5.5 и 5.6). Процедуры, предусматривающие обнаружение и удаление выбросов, должны быть использованы при условии, что у них есть хорошее статистическое обоснование, а применяемый метод известен. Рекомендации по выявлению выбросов приведены в ИСО 5725-2.

5.2 Состав исследуемого материала

5.2.1 Общие положения

Исследуемый материал может быть подготовлен путем смешивания компонентов в указанных пропорциях или добавления установленного количества вещества к основному материалу. В этом случае приписанное значение получают и рассчитывают на основе используемых масс материалов.

Подход особенно полезен, когда отдельные пробы могут быть подготовлены описанным выше образом, и пропорции компонентов или добавок известны. В этом случае нет необходимости в подготовке пустой пробы и обеспечении ее однородности. Однако, если в композиции проб добавки изменяются в большей степени, чем в типичных материалах или пробы представлены в другой форме, рекомендуется использовать другой подход.

5.2.2 Стандартная неопределенность приписанного значения

Если приписанное значение вычислено по композиции исследуемого материала, оценка стандартной неопределенности зависит от неопределенностей компонентов, в соответствии с [1]. Например, в химических исследованиях неопределенность обычно связана с гравиметрическими и объемными измерениями.

В этом случае при химическом анализе необходимо гарантировать, что:

a) материал основы является свободным от добавляемого компонента, или что доля добавляемого компонента в основном материале точно известна;

b) компоненты в пробе перемешаны однородно (если это требуется);

c) все источники ошибки идентифицированы (например, не всегда учитывают, что стекло абсорбирует соединения ртути, поэтому измеряемая концентрация водного раствора соединений ртути может зависеть от материала сосуда);

d) нет взаимодействия между компонентами и основой.

5.2.3 Пример. Определение содержания цемента в твердом бетоне

В этом случае отдельные образцы могут быть подготовлены путем взвешивания необходимого количества компонентов (цемент, добавки, вода) и смешивания их для формирования пробы. Такой подход является удовлетворительным, поскольку точность подготовки проб намного выше точности аналитического метода, используемого для определения содержания цемента.

5.3 Аттестованное значение

5.3.1 Общие положения

Если материал, используемый при экспериментальной проверке компетентности, является стандартным образцом (CRM*), его аттестованное значение используют как приписанное значение .

_______________

* CRM - certified reference material (стандартный образец).

5.3.2 Стандартная неопределенность приписанного значения

Если в качестве исследуемого материала используют стандартный образец, то стандартную неопределенность приписанного значения получают на основе неопределенности, указанной при утверждении типа стандартного образца.

Ограничением такого подхода является сложность обеспечения каждого участника экспериментальной проверки компетентности пробой стандартного образца, что может потребовать существенных затрат.

5.3.3 Пример. LA - значение наполнителя

LA* - значение является мерой механической прочности наполнителей, используемых для строительства дорог. Результаты проверки прочности представлены в единицах LA. При установлении аттестованного значения стандартного образца было подготовлено большое количество проб наполнителя, и некоторые из них были использованы в межлабораторном эксперименте с привлечением 28 лабораторий, что позволило установить аттестованное значение 21,62 единиц LA со стандартной неопределенностью 0,26 единиц LA. Оставшиеся пробы наполнителя могут быть использованы при экспериментальной проверке компетентности.