ГОСТ Р 53954-2010 Продукция винодельческая. Идентификация. Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы (с Изменением N 1)

     7 Выполнение измерений

7.1 Подготовка пробы

Избыток двуокиси углерода в продукте удаляют в соответствии с ГОСТ Р 51653 (пункт 6.1).

7.2 Метод определения

7.2.1 Измерение массовой концентрации золы

7.2.1.1 Озоление проб для продуктов с массовой концентрацией сахаров не более 10,0 г/дм

В предварительно взвешенный и прокаленный в течение 10 мин при температуре 525 °С тигель вносят 20,0 см продукта, имеющего температуру 20,0 °С. Выпаривают в муфельной печи при температуре 175 °С до обугливания.

а) Когда из обугленного остатка перестанет выделяться пар, тигель помещают в муфельную печь при температуре (525±25) °С. После обугливания в течение 15 мин тигель извлекают из печи, охлаждают в течение 10 мин, приливают 5 см воды, выпаривают на водяной бане при температуре 100 °С и снова нагревают при температуре 525 °С в течение 15 мин.

б) Если обугленные частицы сгорели не полностью, то вновь приливают 5 см воды, выпаривают на водяной бане при температуре 100 °С и нагревают при температуре 525 °С в течение 15 мин. Так повторяют до полного озоления, пока не будут удалены полностью органические вещества и зола в тигле не приобретет белый цвет.

Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и сразу же взвешивают.

Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

7.2.1.2 Озоление проб для продукта с массовой концентрацией сахаров не менее 10,1 г/дм

Объем анализируемой пробы продукта должен составлять 10 см.

В предварительно взвешенный и прокаленный в течение 10 мин при температуре 525 °С тигель вносят 10,0 см продукта, имеющего температуру 20,0 °С. Выпаривают в муфельной печи при температуре 150 °С до обугливания.

Измерения проводят по 7.2.1.1а), 7.2.1.1б).

7.2.2 Определение щелочности

7.2.2.1 Определение щелочности в продукте с массовой концентрацией сахаров не более 10,0 г/дм

В охлажденный кварцевый тигель, подготовленный по 7.2.1.1а), 7.2.1.1б), содержащий золу 20,0 см продукта, добавляют 10,0 см раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм, выдерживают на кипящей водяной бане в течение 15 мин, осторожно перемешивая осадок с помощью палочки для лучшего растворения. Затем добавляют две капли раствора метилоранжа и титруют избыток серной кислоты раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм до появления желтой окраски индикатора.

Фиксируют объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка серной кислоты.

Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

7.2.2.2 Определение щелочности в продукте с массовой концентрацией сахаров не менее 10,1 г/дм

В охлажденный кварцевый тигель, подготовленный по 7.2.1.1а), 7.2.1.1б), содержащий золу 10 см продукта, добавляют 5,0 см раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм, выдерживают на кипящей водяной бане от 7 до 10 мин, осторожно перемешивая осадок с помощью палочки для лучшего растворения. Затем добавляют две капли раствора метилового оранжевого индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм до появления желтой окраски индикатора.

Фиксируют объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка серной кислоты.

Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.