ГОСТ Р ЕН 838-2010 Воздух рабочей зоны. Диффузионные пробоотборники, используемые при определении содержания газов и паров. Требования и методы испытаний (Переиздание)

     7 Методы испытаний

При применении критерия значимости следует использовать уровень значимости 5%.

7.1 Эффективность десорбции
     

    7.1.1 Метод введения аналита в трубку с помощью шприца для пробоотборников типа В1

7.1.1.1 Определение

Проводят определение при четырех различных уровнях загрузки, соответствующих дозе при экспозиции в диапазоне от 0,1 LV (при времени экспозиции 30 мин) до 2 LV (при времени экспозиции 8 ч). Вводят аналит известной массы на сорбент диффузионного пробоотборника. Используют шприц, отградуированный в диапазоне от 1 до 10 мкл, при необходимости растворяя аналит в растворителе, не оказывающем мешающее влияние. Аналит наносят непосредственно на сорбент или с помощью диффузии с фильтра из стекловолокна в закрытой системе. Десорбируют аналит (или продукт реакции) с использованием растворителя для десорбции, рекомендуемого изготовителем, или любого другого подходящего растворителя. Анализируют раствор трижды, используя для сравнения стандартные растворы, приготовленные напрямую.

7.1.1.2 Вычисление

Вычисляют загрузки при экспозиции, умножая экспозиционную дозу на скорость диффузионного поглощения (см. 7.3.2), или используют значение, приведенное изготовителем.

Вычисляют эффективность десорбции для каждого уровня загрузки путем деления средней извлеченной массы на введенную массу и коэффициент вариации для повторных проб.

7.1.2 Метод введения аналита в трубку с помощью шприца для пробоотборников типа В2

7.1.2.1 Определение

Вводят известную массу аналита на сорбент, как описано в 7.1.1, но приготавливают по три трубки для каждого уровня содержания. Проводят термическую десорбцию аналита способом, установленным изготовителем, или любым другим подходящим способом.

7.1.2.2 Вычисление

Вычисляют эффективность десорбции для каждого уровня загрузки путем деления средней извлеченной массы на введенную массу и коэффициент вариации для повторных проб.

7.1.3 Метод фазового равновесия (для пробоотборников типа В1)

7.1.3.1 Определение

Подготавливают четыре пары растворов в диапазоне, соответствующем различным уровням загрузки по 7.1.1.1, с объемами растворителя, использованными для десорбции проб. К одному из растворов в каждой паре добавляют сорбент из пробоотборника, в который не был введен аналит, и дают установиться равновесию в течение, по крайней мере, 30 мин. Трижды анализируют все растворы.

7.1.3.2 Вычисление

Эффективность десорбции вычисляют путем деления содержания аналита в растворах, в которые был добавлен сорбент, на содержание аналита в соответствующих растворах без сорбента. Если среднее значение эффективности десорбции, полученное с использованием метода фазового равновесия, составляет менее 95% или если значение эффективности десорбции, полученное для одного любого уровня содержания аналита, составляет менее 90%, то проводят только испытание, установленное в 7.1.1.

7.2 Смещение, обусловленное выбором неидеального сорбента (для пробоотборников типа В)
     

    7.2.1 Методика

Два набора диффузионных пробоотборников, по крайней мере, по шесть одинаковых пробоотборников в каждом, экспонируют в среде градуировочной газовой смеси с содержанием контрольного аналита на уровне 2 LV и относительной влажностью 80% в течение 30 мин. Затем пробоотборники из одного набора закупоривают, а из другого - экспонируют в среде чистого воздуха (также при относительной влажности 80%) в течение последующих 7,5 ч.

Примечание - Обычно для диффузионных пробоотборников не будет наблюдаться смещение, поскольку при их градуировке используют градуировочную газовую смесь. Однако смещение может быть результатом использования неидеальных сорбентов (см. приложение В) или влияния факторов окружающей среды, таких как температура и влажность. При испытании определяют смещение, обусловленное обратной диффузией. Полагают, что оба набора пробоотборников были экспонированы в среде со средневзвешенным по времени содержанием аналита 0,125 LV в течение 8 ч, поскольку испытание воспроизводит ситуацию в наихудшем случае, когда импульс содержания продолжительностью 30 мин происходит в начале или конце 8-ми часового периода. Разница масс, поглощенных пробоотборниками из двух наборов, обусловленная обратной диффузией, представляет собой максимальное смещение, которое может наблюдаться в среде реальной, непостоянной атмосферы.

7.2.2 Вычисление

Смещение измерения вычисляют по формуле

.                                                   (2)

7.3 Определение скорости диффузионного поглощения
     

    7.3.1 Номинальная скорость диффузионного поглощения