ГОСТ Р ЕН 838-2010 Воздух рабочей зоны. Диффузионные пробоотборники, используемые при определении содержания газов и паров. Требования и методы испытаний (Переиздание)

     6 Условия испытаний

6.1 Реактивы

Используют только реактивы класса "чистый для анализа".

6.2 Аппаратура

6.2.1 Используют обычное лабораторное оборудование и средства, а также:

6.2.2 Динамическую систему генерирования, предварительного смешивания и получения смеси газов или паров в воздухе с известным количественным составом (далее "градуировочная газовая смесь"). Ссылки на соответствующие международные стандарты приведены в библиографии.

6.2.3 Испытательная камера, изготовленная из инертных материалов, таких как стекло или политетрафторэтилен (ПТФЭ), через которую пропускают генерированную градуировочную газовую смесь. Вместимость камеры должна быть достаточной для одновременного размещения, по крайней мере, шести испытуемых диффузионных пробоотборников и шести пробоотборников для независимого метода (см. 6.3) таким образом, чтобы между ними отсутствовало мешающее влияние.

6.2.4 Средства для измерений, контроля и изменения скорости потока воздуха через камеру, а также количественного состава, температуры и относительной влажности градуировочной газовой смеси.

6.2.5 Приборы для анализа газа, пара или характеристического продукта реакции, отобранных с помощью испытуемых диффузионных пробоотборников и пробоотборников для анализа независимым методом.

6.3 Независимый метод

Содержание контрольного аналита в генерированной градуировочной газовой смеси в испытательной камере должно быть подтверждено:

a) независимым методом, который был валидирован в соответствии с установленной процедурой, например просасывания через трубку с сорбентом или барботер, или методом с применением другого диффузионного пробоотборника; или

b) с использованием независимо отградуированного прибора, работающего в режиме реального времени, например пламенно-ионизационного детектора, инфракрасного спектрометра или масс-спектрометра.

6.4 Генерирование градуировочной газовой смеси

6.4.1 Общие положения

С использованием аппаратуры, подробно описанной в 6.2, приготавливают градуировочную газовую смесь с содержанием контрольного аналита, температурой, влажностью и т.д., установленными в 7.3, 7.7 и 7.8. Обеспечивают, чтобы расход через испытательную камеру превышал суммарный расход, необходимый для всех испытуемых диффузионных пробоотборников и пробоотборников для независимого метода.

6.4.2 Градуировочная газовая смесь

Вычисляют массовую концентрацию контрольного аналита в градуировочной газовой смеси на основе параметров генерирования; например, для системы генерирования с источником микропотока массовую концентрацию вычисляют по формуле

.                                                            (1)

Примечание - Приведенный пример не означает, что предпочтение нужно отдавать системам генерирования градуировочных смесей газов и паров с источником микропотока.

Это значение представляет собой вычисленную массовую концентрацию на входе в испытательную камеру.

Корректируют это значение, учитывая массу аналита, поглощенного в количестве, пропорциональном числу диффузионных пробоотборников и скорости отбора проб. Скорректированное значение представляет собой вычисленную массовою концентрацию на выходе испытательной камеры.

Если скорость отбора проб при использовании диффузионных пробоотборников заранее неизвестна, то вышеуказанную поправку можно не вводить, и тогда значения массовой концентрации на входе и выходе испытательной камеры должны быть определены экспериментально в соответствии с 6.5.

Выясняют, отличается ли вычисленная или определенная экспериментально массовая концентрация на выходе от массовой концентрации на входе более чем на 5%. Если она отличается более чем на 5%, то система генерирования должна быть модифицирована, например путем увеличения расхода через камеру или ее объема, пока разница не составит менее 5%.

Если разница составляет менее 5%, то вычисляют среднее значение на основе определенных средних значений массовой концентрации на входе и на выходе или на основе вычисленного среднего значения массовой концентрации на входе с учетом поправки (уменьшенной на половину) на экспериментально определенное значение уменьшения массовой концентрации.

Экспериментально определяют среднюю массовую концентрацию контрольного аналита паровоздушной смеси в испытательной камере в соответствии с 6.5, используя результаты, полученные с применением пробоотборников для независимого метода. Может быть применена коррекция для любого известного смещения в независимом методе. Сравнивают полученное значение с вычисленным средним значением.

Если разница между экспериментально определенным значением и вычисленной средней массовой концентрацией контрольного аналита в полученной паровоздушной смеси составляет ±10%, то за опорное значение принимают вычисленную массовую концентрацию контрольного аналита, используемую в 7.7.2 и 7.8.2.

Если это требование не выполняется, то необходимо ввести поправки или использовать другой метод генерирования газовой смеси, или провести проверку независимого метода.