МУК 4.1.2072-06

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ БИФЕНТРИНА В ВОДЕ, ОГУРЦАХ, ТОМАТАХ И БИФЕНТРИНА И МАЛАТИОНА В ЗЕРНЕ ПШЕНИЦЫ И РИСА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2006-07-01

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 мая 2006 г.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде, огурцах, томатах Бифентрина и в зерне пшеницы и риса Бифентрина и Малатиона совместно.

Фирма производитель: ФМРус (Россия).

Торговое название: Талстар, Семафор, Простор (смесевой препарат с Малатионом).

Название действующего вещества по ИСО: Бифентрин.

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: CHCIFO.

Молекулярная масса: 422,9.

Изомерный состав: цис-изомер - 97% (минимум), транс-изомер - 3% (максимум).

Химически чистое соединение представляет собой белый кристаллический порошок.

Физическое состояние технического продукта - вязкая, затвердевающая маслянистая жидкость.

Давление насыщенного пара 0,024 мПа при 25 °С.

Температура плавления: 51-66 °С (технического продукта), 68-70 °С (чистого химического вещества).

Плотность при 25 °С: 1,210 г/см.

Коэффициент перераспределения октанол/вода: 6.

Плохо растворим в гептане, метаноле, воде, относительно хорошо растворим в н-гексане и хорошо в ацетоне, хлороформе, дихлорметане, диэтиловом эфире и толуоле. Стабилен в водной среде при рН от 5,0 до 9,0. Он долго сохраняется на обработанных поверхностях в отсутствии света и относительно фотостабилен.

Период полураспада в почве от 2 до 4 месяцев (в зависимости от типа).

Краткая токсикологическая характеристика. Бифентрин относится к опасным веществам по острой пероральной токсичности (ЛД крысы - 54,5 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД кролики - >2000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным по ингаляционной токсичности (ЛД крысы >4940 мг/м). Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.

В России установлены следующие гигиенические нормативы

ПДК в воде водоема - 0,005 мг/дм

МДУ (мг/кг): хлопчатник (семена, масло) - 0,015;

яблоки - 0,04;

зерно (хранящиеся запасы) - 0,2;

виноград - 0,2;

томаты, огурцы - 0,4.

ВМДУ (мг/кг): кукуруза (зерно), подсолнечник (семена) - содержание вещества не допускается в данных видах (на уровне чувствительности метода контроля).

Бифентрин - инсектицид и акарицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также некоторых видов клещей.

Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Талстар, Семафор и Простор.

Талстар, КЭ зарегистрирован для применения на плодовых, овощных, декоративных, зерновых культурах и пастбищах против вредителей (тля, клещи, трипсы, белокрылка, хлебная жужелица, листовертки, яблонная плодожорка, блошки, пьявица, цикадки, щитовки, луговой мотылек, саранчовые, клоп вредная черепашка) с нормой расхода препарата от 0,1 до 2,24 кг/га (до 2-х обработок за сезон).

Семафор, ТПС зарегистрирован для применения на подсолнечнике, кукурузе и сахарной свекле против проволочников с нормой расхода от 2-2,5 кг/га.

Простор, КЭ, с содержанием действующих веществ: Малатион 400 г/л + Бифентрин 20 г/л применяется для обработки незагруженных складских помещений и оборудования зерноперерабатывающих предприятий с не поглощающей, а также с поглощающей поверхностью, территорий зерноперерабатывающих предприятий и зернохранилищ в хозяйствах, зерна продовольственного, семенного, фуражного, семян бобовых культур и подсолнечника (временная регистрация) против вредителей запасов с нормой расхода от 0,015 л/100 м до 0,125 л/100 м и 0,015 л/т.

Название действующего вещества по ИСО: Малатион.

Название действующего вещества по ИЮПАК: S-1,2-бис(этоксикарбонил)этил-О,О-диметилфосфородитиоат.

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: СНОРS.

Молекулярная масса 330,4.

Технический продукт с содержанием Малатиона 95% представляет собой прозрачную темно-желтую жидкость.

Давление насыщенного пара 5,3 мПа при 30 °С;

Температура кипения: 156-157 °С.

Плотность при 25 °С: 1,23 г/см.

Коэффициент перераспределения октанол/вода: 2,75.

Растворимость в воде - 145 мг/дм, плохо растворим в петролейном эфире и некоторых видах минеральных масел. Хорошо смешивается с большинством органических растворителей, в т.ч. со спиртами, эфирами, кетонами, ароматическими углеводородами. Устойчив в нейтральной водной среде, быстро разрушается кислотами и щелочами.

Краткая токсикологическая характеристика. Малатион относится к малоопасным веществам по: острой пероральной (ЛД крысы - 1375-5500 мг/кг) и дермальной (ЛД кролики - 4100-8800 мг/кг) токсичности, но к умеренно опасным по ингаляционной токсичности (ЛД крысы 5200 мг/м). Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД для человека - 0,02 мг/кг/сут.

МДУ (мг/кг): зерно хлебных злаков, кукуруза, горох, соя (зерно) - 3,0;

Малатион - инсектицид и акарицид контактного и кишечного действия из группы фосфорорганических соединений, эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (в основном личинки), а также клещей. Отличается малым периодом защитного действия в полевых условиях. Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Карбофос, КЭ, Фуфанон, КЭ, Кемифос, КЭ, Карбофос, СП, Фенаксин Плюс, ПР, Бунчук, КЭ для применения на плодовых, овощных, бахчевых, ягодных, декоративных и зерновых культурах, а также грибах и древесных растениях против широкого круга вредителей с нормой расхода препарата от 0,4 до 3,6 кг/га и вредителями хлебных запасов при обработке незагруженных помещений при норме расхода 0,8 мл/м и зерна перед закладкой на хранение 12-30 мл/т.

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

1.1. Бифентрин

Вода.

Предел обнаружения: 0,002 мг/дм;

Диапазон определяемых концентраций: 0,002-0,50 мг/дм;

Среднее значение извлечения: 92,2%;

Стандартное отклонение: 2,7%;

Доверительный интервал среднего результата: ±2,7%.

Огурцы.

Предел обнаружения: 0,005 мг/кг;

Диапазон определяемых концентраций: 0,005-0,05 мг/кг;

Среднее значение извлечения: 78,0%;

Стандартное отклонение: 2,8%;

Доверительный интервал среднего результата: ±2,8%.

Томаты.

Предел обнаружения: 0,005 мг/кг;

Диапазон определяемых концентраций: 0,005-0,05 мг/кг;

Среднее значение извлечения: 77,5%;

Стандартное отклонение: 1,9%;

Доверительный интервал среднего результата: ±1,6%.

Зерно пшеницы и рис.

Предел обнаружения: 0,04 мг/кг;

Диапазон определяемых концентраций: 0,04-0,2 мг/кг;

Среднее значение извлечения: 82,8%;

Стандартное отклонение: 1,2%;

Доверительный интервал среднего результата: ±2,5%.

1.2. Малатион

Зерно пшеницы и рис.

Предел обнаружения: 0,6 мг/кг;

Диапазон определяемых концентраций: 0,6-3,0 мг/кг;

Среднее значение извлечения: 93,8%;