Статус документа

МУК 4.1.1872-04 Методические указания по определению остаточных количеств азимсульфурона в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АЗИМСУЛЬФУРОНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ РИСА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Азимсульфурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися жидкими фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак-С). Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

Метрологическая характеристика метода


	Метрологические параметры, 0,95, 20
Анализируемый объект	Предел обнаружения, мг/кг (мг/л)	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)	Среднее значение определения, %	Стандартное отклонение,	Доверительный интервал среднего результата, %, ±
Вода	0,005	0,005-0,050	84,29	0,111	84,29±0,52
Почва	0,010	0,010-0,100	80,85	0,040	80,85±1,86
Зерно	0,010	0,010-0,100	82,69	0,046	82,69±2,16
Солома	0,020	0,020-0,200	84,43	0,051	84,43±2,38

Таблица 2

Полнота определения Азимсульфурона в воде, почве, зерне и соломе риса

(5 повторностей для каждой концентрации)


Среда	Внесено, мг/кг (мг/л)	Обнаружено, мг/кг (мг/л)	Доверительный интервал мг/кг (мг/л), ±	Полнота определения, %
1	2	3	4	5
Вода	0,005	0,00420	0,00003	84,0
	0,010	0,0084	0,0002	84,2
	0,020	0,0169	0,0002	84,5
	0,050	0,0422	0,0011	84,4
Почва	0,010	0,0082	0,0003	82,0
	0,020	0,0152	0,0008	75,9
	0,050	0,0413	0,0018	82,7
	0,100	0,0828	0,0020	82,8
Зерно	0,010	0,0082	0,0004	82,3
	0,020	0,0165	0,0007	82,5
	0,050	0,0415	0,0056	83,0
	0,100	0,0829	0,0018	82,9
Солома	0,020	0,0165	0,0008	82,3
	0,040	0,0325	0,0009	81,2
	0,100	0,0860	0,0071	86,0
	0,200	0,1731	0,0128	86,5

2.1.3. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании риса.

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

2.2.1. Реактивы, растворы и материалы

Азимсульфурон, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,3%, фирма Дюпон