МУК 4.1.1872-04
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по определению остаточных количеств азимсульфурона в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2004-05-01
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 07.03.2004 г.
1. Вводная часть
Фирма производитель: Дюпон де Немур
Торговое название: Гулливер
Название действующего вещества по ИСО: Азимсульфурон
Название действующего вещества по ИЮПАК:
1-(4,6-диметокси-пиримидин-2-ил)-3-[2-метил-4-(2-метил-2Н-тетразол-5-ил)-2Н-пиразол-3-сульфонил]-мочевина
Структурная формула:
Эмпирическая формула: CH
N
O
S
Молекулярная масса: 424,4
Химически чистый Азимсульфурон представляет собой белый кристаллический порошок.
Температура плавления: 170 °С.
Давление паров 4,0x10 мПа (при 25 °С)
Коэффициент распределения октанол-вода 
0,646 (рН 5), - 1,37 (рН 7), - 2,08 (рН 9)
Растворимость в воде (мг/л, 20 °С): 72,3 (рН 5); 1050 (рН 7); 6536 (рН 9)
Растворимость в органических растворителях (мг/л при 25 °С): ацетон - 26,4, ацетонитрил - 13,0, этилацетат - 13,0, гексан <0,2, метанол - 2,1, хлористый метилен - 65,9.
Константа диссоциации рКа (при 25 °С) - 3,6
Вещество медленно гидролизуется в водных растворах, DT (сутки, при 25 °С) 89 (рН 5), 124 (рН7), 132 (рН 9).
Азимсульфурон разлагается в почве в результате фотолиза, почвенного метаболизма и химического гидролиза. DT в затопленной почве составляет 25 суток (при 25 °С), DT
во влажной почве 18-134 суток в зависимости от температуры и степени увлажнения.
Быстро разлагается в растениях.
Из организмов теплокровных >95% азимсульфурона выводится в течение двух суток, 60-73% от этого количества - в неизменном виде.
Краткая токсикологическая характеристика: Азимсульфурон относится к малоопасным соединениям по острой оральной (ЛД для крыс составляет более 5000 мг/кг), дермальной (ЛД
для кроликов более 2000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛК
, 4 часа, для крыс более 5900 мг/м
) токсичности. Не раздражает кожу и слизистую оболочку глаз (кролики, гвинейские свиньи).
Область применения препарата: Азимсульфурон - избирательный гербицид системного действия, проникающий, в основном, через листья растений и ингибирующий активность ацетолактасинтетазы, участвующей в биосинтезе лейцина, изолейцина и валина. Избирательность действия определяется различиями в скорости метаболизма гербицида в растении. Рекомендуется в качестве послевсходового гербицида для подавления однодольных (просовидные) и некоторых двудольных сорняков в посевах риса при норме расхода 20-25 г д.в./га.
В России проходит регистрационные испытания в качестве гербицида в посевах риса под фирменным названием Гулливер, ВДГ, 500 г/кг, с нормой расхода 20-30 г препарата/га при однократной обработке культуры в фазы от 3 листа до кущения.
2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АЗИМСУЛЬФУРОНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ РИСА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении Азимсульфурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися жидкими фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак-С). Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Метрологические параметры, | |||||
Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг (мг/л) | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л) | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, %, ± |
Вода | 0,005 | 0,005-0,050 | 84,29 | 0,111 | 84,29±0,52 |
Почва | 0,010 | 0,010-0,100 | 80,85 | 0,040 | 80,85±1,86 |
Зерно | 0,010 | 0,010-0,100 | 82,69 | 0,046 | 82,69±2,16 |
Солома | 0,020 | 0,020-0,200 | 84,43 | 0,051 | 84,43±2,38 |
Таблица 2
Полнота определения Азимсульфурона в воде, почве, зерне и соломе риса
(5 повторностей для каждой концентрации)
Среда | Внесено, | Обнаружено, | Доверительный интервал мг/кг | Полнота определения, % |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Вода | 0,005 | 0,00420 | 0,00003 | 84,0 |
0,010 | 0,0084 | 0,0002 | 84,2 | |
0,020 | 0,0169 | 0,0002 | 84,5 | |
0,050 | 0,0422 | 0,0011 | 84,4 | |
Почва | 0,010 | 0,0082 | 0,0003 | 82,0 |
0,020 | 0,0152 | 0,0008 | 75,9 | |
0,050 | 0,0413 | 0,0018 | 82,7 | |
0,100 | 0,0828 | 0,0020 | 82,8 | |
Зерно | 0,010 | 0,0082 | 0,0004 | 82,3 |
0,020 | 0,0165 | 0,0007 | 82,5 | |
0,050 | 0,0415 | 0,0056 | 83,0 | |
0,100 | 0,0829 | 0,0018 | 82,9 | |
Солома | 0,020 | 0,0165 | 0,0008 | 82,3 |
0,040 | 0,0325 | 0,0009 | 81,2 | |
0,100 | 0,0860 | 0,0071 | 86,0 | |
0,200 | 0,1731 | 0,0128 | 86,5 |
2.1.3. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании риса.
2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование
2.2.1. Реактивы, растворы и материалы
Азимсульфурон, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,3%, фирма Дюпон
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно