МУК 4.1.2538-09

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств димоксистробина и боскалида при их совместном присутствии в воде, почве, семенах подсолнечника и рапса, растительных маслах методом капиллярной газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2009-11-04

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (авторы Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Горячева Л.В.).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. N 2).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 4 сентября 2009 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 4 ноября 2009 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств димоксистробина и боскалида в воде в диапазоне 0,005-0,05 мг/дм, почве - 0,01-0,1 мг/кг, семенах подсолнечника и рапса, растительных маслах в диапазонах 0,01-0,1 мг/кг (димоксистробин), 0,05-0,5 мг/кг (боскалид).

Димоксистробин

(Е)-о-(2,5-диметилфеноксиметил)-2-метоксимино-N-метилфенилацетамид (IUPAC)     

CHNО.

Мол. масса: 326,4.

Димоксистробин представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха. Давление паров - 6х10 мПа (при 20 °С) и 1,4х10 мПа (при 25 °С). Плотность 1,23 (при 25 °С). Температура плавления 138,1-139,7 °С. Растворимость в воде - 4,3 мг/дм (при рН 5, 7, 20 °С). Растворимость в органических растворителях (г/дм, при 20 °С): н-гептан, 1-октанол, 2-пропанол <10; ацетон - 67-80, этилацетат - 33-40, метанол - 20-25, дихлорметан >250, ацетонитрил 50-57, диметилформамид - 200-250. Коэффициент распределения н-октанол/вода =3,59. Гидролитически стабилен при отсутствии света при температуре 50 °С (рН 4, 7 и 9) в течение 5 дней, при температуре 25 °С - в течение 30 дней.

Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - >2000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - >1,7 мг/дм (4 ч).

Боскалид

2-хлор-N-(4-хлорбифенил-2-ил)никотинамид (IUРАС)     

CHClNO.

Мол. масса: 343,2.

Боскалид представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха. Давление паров - 7,2х10 мПа (при 25 °С). Плотность 1,38 (при 20 °С). Температура плавления 142,8-143,8 °С. Растворимость в воде - 4,64 г/дм (при рН 6,0, 20 °С). Растворимость в органических растворителях (г/дм, при 25 °С): ацетон - 160-200, ацетонитрил - 40-50, метанол - 40-50, дихлорметан - 200-250. Коэффициент распределения н-октанол/вода =2,96 (при рН 7,0-7,2). Гидролитически стабилен при отсутствии света при температуре 50 °С (рН 4, 7 и 9) в течение 5 дней, при температуре 25 °С (рН 5, 7 и 9) - в течение 30 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD ) для крыс - >5000 мг/кг, острая дермальная токсичность (LD ) для крыс - >2000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LC ) для крыс - >6,7 мг/дм (4 ч).

Область применения:

Димоксистробин - высокоэффективный системный фунгицид длительного действия, применяемый для борьбы против различных возбудителей инфекционных заболеваний на рапсе и подсолнечнике.

Боскалид - высокоэффективный контактный фунгицид длительного действия, применяемый для борьбы против различных возбудителей болезней на рапсе и подсолнечнике.

Рекомендуемые гигиенические нормативы:

ОДК в воде водоемов димоксистробин - 0,02 мг/дм (органолепт).

ОДК в воде водоемов боскалид - 0,02 мг/дм (органолепт).

ОДК в почве димоксистробин - 0,14 мг/кг.

ОДК в почве боскалид - 0,9 мг/кг.

МДУ в семенах и масле подсолнечника, рапса димоксистробин - 0,05 мг/кг.

МДУ в семенах и масле подсолнечника, рапса боскалид - 0,5 мг/кг.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (=20) приведены в табл.2.

Таблица 2

2. Метод измерений

Методика основана на определении димоксистробина и боскалида при их совместном присутствии с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД) после экстракции из анализируемых проб воды дихлорметаном, семян подсолнечника, рапса и растительного масла ацетонитрилом, почвы - смесью метанол-вода, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     
3.1. Средства измерений