ГОСТ Р 53707-2009 Нефтепродукты. Метод дистилляции при атмосферном давлении (Переиздание)

     10 Проведение испытания

10.1 Регистрируют превалирующее барометрическое давление.

10.2 Группы 1 и 2

Плотно устанавливают термометр низкотемпературного диапазона с хорошо подогнанной корковой пробкой или пробкой из силиконовой резины (или равноценного полимерного материала) в горло контейнера с пробой и доводят температуру пробы до температуры, указанной в таблице 1.

10.3 Группы 1, 2, 3 и 4

Проверяют, чтобы температура пробы соответствовала температуре, указанной в таблице 1.

Отмеряют точно 100 см образца в мерный цилиндр и полностью переносят его в колбу для разгонки, принимая меры к тому, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку.

Примечание - Важно, чтобы расхождение между температурой образца и бани вокруг приемного цилиндра была минимальной. Расхождение 5°С может дать расхождение 0,7 см.

10.3.1 Группы 3 и 4

Если при температуре окружающей среды образец не течет, то его перед испытанием необходимо нагреть до температуры на 9°С-21°С выше его температуры текучести (методы испытания по АСТМ Д 97, АСТМ Д 5949, АСТМ Д 5950 или АСТМ Д 5985). Если образец является частично или полностью затвердевшим перед испытанием, его должны расплавить и интенсивно встряхнуть перед отбором пробы для обеспечения гомогенности.

10.3.1.1 Если при температуре окружающей среды образец не течет, то пренебрегают температурным диапазоном для приемного цилиндра и образца, указанным в таблице 1. Перед испытанием приемный цилиндр нагревают приблизительно до той же самой температуры, что и образец. Нагретый образец наливают в приемный цилиндр точно до отметки 100 см и переносят полностью содержимое приемного цилиндра, насколько это возможно, в колбу для разгонки так, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку.

Примечание - Любой продукт, испаряющийся при переносе, увеличивает потери, а любой продукт, остающийся в приемном цилиндре, увеличивает остаточный объем отогнанного продукта во время ТНК (IBP).

10.4 В случае если образец будет кипеть неравномерно, т.е. пульсируя, следует к образцу добавить кипелки. Добавление кипелок приемлемо при любой разгонке.

10.5 Температурный датчик устанавливают через плотное устройство, чтобы подогнать датчик по месту, как указано в 6.4, механически сцентрировав его в горлышке колбы. При применении термометра его шарик должен находиться в центре горла, а нижний конец капилляра совпадать с верхней точкой дна внутренней стенки пароотводной трубки (см. рисунок 5). При использовании термопары или термометра сопротивления следует руководствоваться инструкцией изготовителя (см. рисунок 6).

     
Рисунок 6 - Пример одного из расположений зонда Pt-100 относительно отвода перегонной колбы для автоматического перегонного аппарата по АСТМ Д 86, рекомендуемых изготовителем

10.6 Пароотводную трубку колбы с хорошо подогнанной корковой пробкой или пробкой из силиконовой резины или равноценного полимерного материала плотно соединяют с конденсаторной трубкой. Устанавливают колбу так, чтобы она была в вертикальном положении и чтобы пароотводная трубка входила в конденсаторную трубку на 25-50 мм. Поднимают и регулируют подставку колбы, чтобы она плотно прилегала ко дну колбы.

Примечание - При использовании вакуумной смазки на соединительной поверхности центрирующего устройства применяют ее минимальное количество.

10.7 В термостатируемую баню под нижним концом конденсаторной трубки помещают приемный цилиндр, который использовался для измерения образца, без его осушки изнутри. Конец конденсаторной трубки должен быть отцентрирован в приемном цилиндре и опущен внутрь его на расстояние не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 см.

10.8 Температура начала кипения (IBP)
     

    10.8.1 Ручной метод

Для сокращения потерь дистиллята от испарения приемный цилиндр закрывают кусочком фильтровальной бумаги или аналогичного материала, чтобы удобно установить трубку конденсатора. При использовании алонжа разгонку начинают, когда его кончик касается стенки приемного цилиндра. Если аллонж не используют, то кончик конденсатора находится вдали от стенки приемного цилиндра. Отмечают время начала разгонки. Наблюдают и регистрируют IBP с точностью 0,5°С (1,0°F). Если аллонж не используют, сразу придвигают приемный цилиндр, чтобы кончик конденсатора касался его внутренней стенки.

10.8.2 Автоматический метод

Чтобы уменьшить потери дистиллята от испарения, используют приспособление, поставляемое изготовителем с прибором. Подают тепло к перегонной колбе с содержимым, при этом кончик алонжа касается стенки приемного цилиндра. Отмечают время начала разгонки. Регистрируют IBP с точностью 0,1°С (0,2°F).

10.9 Регулируют нагрев таким образом, чтобы временной интервал между началом нагрева и начальной температурой кипения был равен указанному в таблице 5.

10.10 Регулируют нагрев так, чтобы время от начальной температуры кипения до 5% или 10% отгона было равно указанному в таблице 5.