9.1 Система измерения температуры
Системы измерения температуры, применяемые кроме указанных стеклянных ртутных термометров, должны иметь то же самое температурное запаздывание, влияние выступающего столбика и точность, как равноценный стеклянный ртутный термометр. Подтверждение калибровки этих систем измерения температуры следует проводить с интервалами не более чем 6 мес и после замены или ремонта системы.
9.1.1 Точность и калибровка электронного контура или алгоритмов компьютера, или и того, и другого следует поверять с использованием стенда стандартного прецизионного сопротивления.
При выполнении поверки не следует использовать никакие алгоритмы для корректировки температуры на запаздывание и влияние выступающего столбика (см. инструкции изготовителя).
9.1.2 Величину отклонения следует поверять разгонкой чистого толуола в соответствии с группой 1 настоящего метода испытания и сравнением температуры 50% отгона с температурой, указанной в таблице 4.
_______________
Обосновывающие данные находятся в файле штаб-квартиры АСТМ, их можно получить, запросив Исследовательский отчет RR: D02-1580.
9.1.2.1 Если показание температуры не находится в пределах значений, представленных в таблице 4 для соответствующей используемой аппаратуры (см. примечание к разделу 9, 9.1.2.2 и таблицу 4), то систему измерения температуры следует считать непригодной для испытания.
Таблица 4 - Истинные, минимальные и максимальные температуры кипения 50%-ного отгона по методу АСТМ Д 86
Ручной метод | Автоматический метод | ||||
Минимальная точка кипения 50% в условиях разгонки | Максимальная точка кипения 50% в условиях разгонки | Минимальная точка кипения 50% в условиях перегонки | Максимальная точка кипения 50% в условиях разгонки | ||
Толуол | ASTM/IP истинная точка кипения | Группы 1, 2 и 3 | Группы 1, 2 и 3 | Группы 1, 2 и 3 | Группы 1, 2 и 3 |
110,6 | 105,9 | 111,8 | 108,5 | 109,7 | |
Гексадекан | ASTM/IP истинная точка кипения | Группа 4 | Группа 4 | Группа 4 | Группа 4 |
287,0 | 272,2 | 283,1 | 277,0 | 280,0 | |
В настоящей таблице приведены значения температур, определенные ручным и автоматическим методами, при доверительной вероятности 95% и общем количестве материала по совокупности 99%. Предлагаемый допуск составляет приблизительно 3сигму. Сведения по значениям настоящей таблицы представлены исследовательским отчетом RR: D02-1580. |
Примечание - Толуол применяют в качестве поверочной жидкости для калибровки. В результате мы почти не получаем никакой информации о том, как электронная система измерения моделирует запаздывание по температуре стеклянного ртутного термометра.
9.1.2.2 Для этого испытания используют толуол и гексадекан (цетан) сорта реактив, соответствующие спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества. Однако можно использовать другие сорта, если предварительно установлено, что реактив имеет достаточную чистоту и может быть применен без снижения точности определения.
_______________
"Химические реактивы. Спецификации Американского химического общества", Am. Chemical Soc, Washington, DC. Что касается предложений по испытанию реактивов, не перечисленных Американским химическим обществом, - см. Analar Standards for Laboratory Chemicals, Ltd, Pool. Dorset, U.K., and the United States Pharmacopoeia and National Formulary, US Pharmocopoeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.
Примечание - При давлении 101,3 кПа в справочных руководствах указано, что толуол кипит при 110,6°С при использовании термометра частичного погружения. Поскольку в настоящем методе испытания используют термометры, калиброванные на полное погружение, результаты будут ниже и в зависимости от термометра и ситуации могут быть разными для каждого термометра. При давлении 101,3 кПа в справочных руководствах указано, что гексадекан кипит при 287,0°С при использовании термометра частичного погружения. Поскольку в методе испытания используют термометры, калиброванные на полное погружение, то результаты как правило будут ниже и в зависимости от термометра и ситуации могут быть разными для каждого термометра.
9.1.3 В приложении A3 изложена методика определения величины температурного запаздывания.
9.1.4 В приложении Х4 изложена методика по оценке влияния выступающего столбика ртути.
9.1.5 Для поверки калибровки системы измерения температуры при повышенных температурах используют гексадекан. При отгоне 50% система измерения температуры должна указать температуру, сравниваемую с температурой, приведенной в таблице 4 для соответствующей аппаратуры в условиях разгонки группы 4.
Примечание - Из-за высокой температуры плавления гексадекана поверочные разгонки группы 4 должны выполняться при температурах конденсатора выше 20°С.
9.2 Автоматический метод
9.2.1 Следящий механизм уровня
Для автоматического аппарата следящий механизм уровня/регистрирующий механизм аппарата должен иметь разрешение 0,1 см или лучше с максимальной погрешностью 0,3 см между точками 5 см и 100 см. Калибровку аппарата в сборе следует поверять в соответствии с инструкциями изготовителя с интервалами не реже 3 мес и после замены или ремонта системы.
Примечание - Типичная процедура калибровки включает поверку пропускной способности, используя приемник, содержащий 5 см и 100 см продукта соответственно.
9.2.2 Барометрическое давление
Барометрическое показание прибора следует поверять по барометру, как указано в 6.6, с интервалами не более 6 мес и после замены или ремонта системы.