МУК 4.1.2015-05

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств беномила по карбендазиму и карбендазима в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 17 октября 2005 г.

1. Вводная часть

1.1 Фирма производитель: Агро-Кеми Кфт.

Торговое наименование: Фундазол.

Действующее вещество: беномил.

Структурная формула:

Метил 1-(бутилкарбомоил)бензимидазол-2-илкарбамат (IUPAC).

Брутто формула: CHNO.

Мол. масса: 290,3.

Бесцветные кристаллы. Температура плавления: 140 °С (с разложением).

Давление паров при 25 °С - менее 0,005 мПа.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: 1,37.

Растворимость (г/кг) при 25 °С: ацетон - 18, диметилформамид - 53, этанол - 4, ксилол - 10, хлороформ - 94, гептан - 0,4.

Растворимость (мкг/л) в воде при комнатной температуре: 3,6 (рН 5), 2,9 (рН 7), 1,9 (рН 9).

Гидролиз DT 3,5 часа при рН 5, 1,5 часа при рН 7, менее 1 часа при рН 9 (при 25 °С). В некоторых растворителях диссоциирует до карбендазима и бутилизоцианата. В водных растворах, во влажной почве, в присутствии воды при хранении быстро разлагается.

Стабилен при хранении при температуре ниже 50 °С в отсутствии света и влаги.

В объектах внешней среды Беномил быстро превращается в значительно более стабильный Карбендазим с DT 19 часов и в воде 2 часа. Такой процесс происходит и в растениях.

Краткая токсикологическая характеристика. Беномил относится к малотоксичным веществам.

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для кроликов - более 5000 мг/кг; средняя ингаляционная токсичность (CK/4 часа) для крыс - более 2 мг/л воды. Возможно проявление отрицательных побочных эффектов. Класс токсичности по ЕПА - IV, ВОЗ - III.

Гигиенические нормативы для беномила в России:

ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,5 мг/л; ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м; МДУ в продукции (мг/кг): сахарная свекла - 0,1; зерно хлебных злаков - 0,5. В винограде, овощных, плодовых, ягодных культурах, семенах и масле сои содержание остаточных количеств не допускается. Для семян и масла подсолнечника гигиенические нормативы в России не установлены.

Область применения препарата. Беномил - фунгицид системного действия с длительным защитным эффектом, эффективно подавляет развитие широкого круга заболеваний растений, вызываемых грибами из классов аксомицетов, базидомицетов и несовершенных грибов на зерновых и овощных культурах, сахарной свекле, виноградниках, в садах, при обработке семян.

1.2 Фирма производитель: Агро-Кеми Кфт.

Торговое наименование: Колфуго Супер.

Действующее вещество: карбендазим.

Структурная формула:

Метилбензимидазол-2-илкарбамат (IUPAC).

Брутто формула: CHNO.

Мол. масса: 191,3.

Белые кристаллы. Температура плавления: более 302-307 °С (разложение), возгоняется с разложением, начиная с 230 °С. Давление паров при 20 °С: 0,09 мПа.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: 1,38 (рН 5), 1,51 (рН 7), 1,49 (рН 9) (25 °С).

Растворимость (г/л) при 24 °С: ацетон - 0,3, диметилформамид - 5, этанол - 0,3, этилацетат - 0,135, хлороформ - 0,1, дихлорметан - 0,068, бензол - 0,036, диэтиловый эфир - менее 0,01, циклогексан - менее 0,01, гексан - 0,0005.

Растворимость в воде при 24 °С: 29 мг/л (рН 4), 8 мг/л (рН 7), 7 мг/л (рН 8).

Стабилен не менее 2 лет при температуре ниже 50 °С, медленно разлагается в щелочных растворах (DT>124 дня при 22 °С и рН 9), стабилен в кислотах в виде водного раствора соли (DT>350 дней при рН 5-7).

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - более 15000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для кроликов - более 10000 мг/кг, не ирритант для кроликов; острая ингаляционная токсичность (LC/4 часа) для крыс, кроликов -10 г/л воды. Нетоксичен для пчел: LD - более 50 мкг/особь. Класс токсичности по ЕПА - IV, ВОЗ - III.

Гигиенические нормативы для карбендазима в России:

ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/л; ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м; МДУ в продукции (мг/кг): сахарная свекла - 0,1 (ВМДУ); зерно хлебных злаков - 0,2. В землянике, смородине, винограде, яблоках, огурцах - содержание остаточных количеств карбендазима не допускается (ВМДУ). Для семян и масла подсолнечника гигиенические нормативы в России не установлены.

Область применения препарата. Карбендазим - фунгицид широкого спектра действия с защитными и целебными свойствами, применяется для борьбы против септориоза, фузариоза, головневых болезней и др. на зерновых культурах, против различных заболеваний плодово-овощных культур, используется для обработки семян перед посевом.

2. Методика определения остаточных количеств Беномила по Карбендазиму и Карбендазима в семенах и масле подсолнечника методом ВЭЖХ

2.1. Основные положения
     

    2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении беномила по карбендазиму и карбендазима методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после извлечения карбендазима из образцов раствором соляной кислоты и очистке путем перераспределения между двумя жидкими фазами.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

     
Метрологическая характеристика метода