Введение
Данное испытание применяется для определения эффектов воспламенения химической продукции* в ограниченном объеме с целью установить, ведет ли воспламенение к дефлаграции с бурным взрывом при давлениях, которые могут возникнуть в упаковках при определенных условиях.
_______________
* При испытании теплоустойчивых энергетических жидкостей, таких как нитрометан (N ООН 1261), могут быть получены различные результаты, так как вещество может иметь два значения максимального давления.
Приборы и материалы
Прибор для испытания "время-давление" (см. рисунок 7) состоит из цилиндрического стального сосуда высокого давления длиной 89 мм и внешним диаметром 60 мм. На противоположных сторонах сосуда с помощью машинной обработки делаются срезы, образующие две плоские грани (уменьшающие поперечное сечение сосуда до 50 мм), что облегчает его закрепление при установке запальной и выходной пробок. Сосуд, имеющий внутренний канал диаметром 20 мм, обтачивается с внутренней стороны и с каждого конца на глубину 19 мм, где нарезается резьба для ввинчивания патрубка с резьбой 1 дюйм (британский стандарт). К закругленной стороне сосуда высокого давления в 35 мм от одного из концов и под углом 90° к плоским граням привинчивается устройство вывода давления в виде бокового ответвления. Для этой цели высверливается гнездо глубиной 12 мм, в котором нарезается резьба для ввинчивания конца бокового ответвления размером 1/2 дюйма (британский стандарт). Для обеспечения газонепроницаемости устанавливается прокладка.
Боковое ответвление выступает из корпуса сосуда высокого давления на 55 мм и имеет канал диаметром 6 мм. Конец ответвления обтачивается, и на нем нарезается резьба для ввинчивания преобразователя давления мембранного типа. Может использоваться любое устройство для измерения давления при условии, что оно не подвержено воздействию горячих газов или продуктов разложения и способно выдерживать скорость повышения давления 690-2070 кПа за не более чем 5 мс.
Дальний по отношению к ответвлению конец сосуда высокого давления закрывается запальной пробкой, снабженной двумя электродами, один из которых изолирован от корпуса пробки, другой заземлен на него.
Другой конец сосуда высокого давления закрывается алюминиевой разрывной мембраной толщиной 0,2 мм (давление разрыва около 2200 кПа), которая закрепляется фиксирующей пробкой с 20-миллиметровым каналом.
Для обеспечения эффективной герметизации обе пробки имеют мягкую свинцовую прокладку. Этот комплект устанавливается в правильное для использования положение с помощью стойки (см. рисунок 8). Стойка включает в себя опорную плиту-основание из мягкой стали размером 235х184х6 мм и 185-миллиметровую наклонную конструкцию полого квадратного сечения (ПКС) размером 70х70х4 мм.
На одном конце стойки ПКС вырезается на двух противоположных сторонах участок стойки таким образом, чтобы получилась конструкция с двумя плоскими боковинами-лапами, выше которых остается коробчатая часть длиной 86 мм. Концы этих плоских боковин обрезаются под углом 60° к горизонтали и привариваются к основанию.
На одной стороне верхнего конца основания вырезается паз шириной 22 мм и глубиной 46 мм таким образом, чтобы боковое ответвление помещалось в этот паз при установке всего комплекта сосуда высокого давления, запальной пробкой вниз, в поддерживающую коробчатую стойку. К нижней внутренней стороне коробчатой части стойки приваривается стальная пластина шириной 30 мм и толщиной 6 мм, которая служит прокладкой. Сосуд высокого давления прочно фиксируется двумя 7-миллиметровыми винтами-барашками, прикрепленными к противоположной грани. Снизу сосуд высокого давления поддерживают две стальные полосы шириной 12 мм и толщиной 6 мм, которые привариваются к боковинам основания коробчатой части.
Система зажигания состоит из электрического запала такого типа, какой обычно используют с детонаторами низкого напряжения, и включает также квадратный кусок запального кембрика со стороной 13 мм. Могут использоваться электрические запалы, обладающие равноценными свойствами. Запальный кембрик состоит из холщовой ткани, покрытой с обеих сторон пиротехническим составом из нитрата калия, кремния и черного пороха, не содержащего серы.
Процедура подготовки комплекта зажигания для твердой химической продукции начинается с отсоединения контактов из латунной фольги электрического запала от его изолятора (см. рисунок 9). Открывшийся кусок изоляции затем отрезается.
Электрический запал устанавливается на полюсах запальной пробки с помощью латунных контактов так, чтобы верхушка электрического запала выступала над поверхностью запальной пробки на 13 мм. В центре квадратного запального кембрика (с длиной стороны 13 мм) прокалывается отверстие, и он устанавливается над запалом, а затем свертывается и закрепляется тонкой хлопчатобумажной нитью.
В случае жидких образцов к контактам электрического запала подводятся провода. Затем провода продевают на длину 8 мм в трубку из кремнийорганического каучука с внешним диаметром 5 мм и внутренним диаметром 1 мм, и трубка проталкивается вверх выше уровня контактов электрического запала, как показано на рисунке 10. Запальный кембрик накручивается на электрический запал, затем вместе с трубкой из кремнийорганического каучука покрывается цельным куском тонкой полихлорвиниловой пленки или равноценного материала. Пленка закрепляется в этом положении с помощью тонкой проволоки, туго намотанной поверх пленки и каучуковой трубки. Провода закрепляются на полюсах запальной пробки так, чтобы верхушка электрического запала выступала за поверхность запальной пробки на 13 мм.
Процедура
Прибор в комплекте с преобразователем давления, но без алюминиевой разрывной мембраны, устанавливается запальной пробкой вниз. В прибор вводится 5,0 г* химической продукции таким образом, чтобы она находилась в контакте с системой зажигания.
_______________
* Если в результате проведения предварительных "безопасных" испытаний (например, разогрев в пламени или испытаний на горение в неограниченном объеме) обнаруживается, что может произойти быстрая реакция, то в этом случае размер образца должен быть уменьшен до 0,5 г до тех пор, пока не будет установлена интенсивность реакции в ограниченном объеме. Если необходимо использовать образец весом 0,5 г, размер образца необходимо постепенно увеличивать либо до получения положительного результата, либо до проведения испытания с образцом весом 5,0 г.
Обычно при заполнении прибора химическая продукция не утрамбовывается, однако в случае необходимости может быть слегка утрамбована с целью загрузки в сосуд до 5,0 г образца. Если даже при легкой трамбовке оказывается невозможным ввести в прибор все 5,0 г химической продукции, то запал приводится в действие после заполнения прибора до отказа.
Регистрируется вес используемого заряда. Затем устанавливаются свинцовая прокладка и разрывная мембрана, после чего туго завинчивается фиксирующая пробка. Заряженный сосуд устанавливается разрывной мембраной кверху на поддерживающую стойку, которая должна находиться в надлежащем бронированном вытяжном шкафу или ячейке. К полюсам запальной пробки подсоединяется подрывной генератор, и производится воспламенение запала.
Сигнал, снимаемый с преобразователя давления, регистрируется с помощью соответствующей системы, позволяющей производить как оценку, так и постоянную регистрацию картины "время-давление" (например, можно использовать самописец неустановившихся процессов с записью на ленту).
Испытание проводится три раза. Регистрируется время повышения давления с 690 кПа до 2070 кПа. Для целей классификации используется наиболее короткий интервал.
Критерии испытания и метод оценки результатов
Результаты испытания оцениваются с учетом того, достигнуто ли манометрическое давление в 2070 кПа, и, если это так, с учетом времени повышения манометрического давления с 690 кПа до 2070 кПа.
Если время повышения давления с 670 кПа до 2070 кПа составляет менее 30 мс, то результат рассматривается как положительный ("+") и считается, что химическая продукция проявила способность к быстрой дефлаграции. Если время повышения давления составляет или превышает 30 мс или если давление 2070 кПа не достигнуто, результат рассматривается как отрицательный ("-") и считается, что химическая продукция не обнаруживает дефлаграции или способна к медленной дефлаграции. Отсутствие воспламенения необязательно означает, что химическая продукция не обладает взрывчатыми свойствами.
Примеры результатов